[發明專利]一種安賽蜜生產中磺化微通道反應方法及裝置

有效

• 申請號: 201810038266.3
• 申請日: 2018-01-13
• 公開（公告）號: CN108191790B
• 公開（公告）日: 2021-09-07
• 發明（設計）人: 楊志健;祁飛;王康
• 申請（專利權）人: 安徽金禾實業股份有限公司
• 主分類號: C07D291/06
• 分類號: C07D291/06;B01J19/00
• 代理公司: 安徽省蚌埠博源專利商標事務所(普通合伙) 34113
• 代理人: 楊晉弘

本發明涉及一種磺化微通道反應方法，包括以下步驟：a.將溶劑泵入各反應器、各換熱器及水解微反應器；b.分別向各反應器、各換熱器輸送冷鹽水進行制冷，控制溶劑溫度在?10℃至?20℃之間；c.使中間體原料和環化劑原料分別在第一、二環合微反應器中同時進行反應，反應液溢流至第一微換熱器進行冷卻，隨后進入第二環合微反應器，第二環合微反應器中的反應液溢流進第二微換熱器中進行冷卻，反應液溫度控制在?10℃至?20℃之間；d.反應液流至水解微反應器時，往水解微反應器中通入水解水。有益效果：將磺化、水解進行整合，通過提高反應速率降低副反應提高產品質量，利用多級反應提高反應溫度，降低冰機負荷，同時將分步操作變為連續操作，同時多級反應提高反應效率，降低原料三氧化硫的用量，減少廢酸產生。

技術領域

本發明屬安賽蜜合成工藝領域，涉及一種安賽蜜合成工藝中磺化反應方法，還涉及一種安賽蜜合成工藝中磺化反應裝置。

背景技術

安賽蜜（簡稱ASK）是一種性質穩定、甜度高、不產熱量、口感好、協同性好的甜味劑。安賽蜜有多種合成方法，工業上以易得的氨基磺酸、雙乙烯酮、三乙胺、三氧化硫和冰醋酸為原料進行生產。

目前安賽蜜生產工藝中，磺化反應工藝設備為傳統的釜式噴射器，由于反應物在噴射器中接觸面積小，混合反應效果差，反應溫度要求在-30℃以下，同時在換熱器中換熱主要是靠熱傳遞，要求鹽水的溫度在-40℃以下，管道輸送的鹽水熱損較大，給冰機帶來很大的負荷，消耗大量的電能；同時，由于反應效果差，必須保證三氧化硫的量是正常反應物的4～6倍，產生大量的廢酸，后續處理成本高。提高反應效率減少原料消耗，提高反應溫度，減低電能消耗是目前生產革新的主要方向，因此，該項目的研發十分必要。

發明內容

本發明的目的是針對現有技術中磺化反應存在反應效率低、原料消耗大、電能消耗高的缺點，提供一種安賽蜜合成工藝中磺化微通道反應方法，還涉及一種安賽蜜合成工藝中磺化微通道反應裝置。

為了實現上述目的，本發明采用了如下技術方案：

1、一種安賽蜜合成工藝中磺化微通道反應裝置，包括以下部分：

a.依次將第一環合微反應器、第一微換熱器、第二環合微反應器、第二微換熱器、水解微反應器、水解微換熱器用管道串聯；分別用管道將第一環合微反應器、第一微換熱器、第二環合微反應器、第二微換熱器、水解微反應器、水解微換熱器并聯至制冷液管道，通過制冷液循環泵輸送制冷鹽水；

b.將中間體原料罐、中間體泵、流量計一依次用管道串聯至第一環合微反應器；

將環化劑原料罐、環化劑泵、流量計二、流量計三依次用管道串聯至第一環合微反應器；

將水解水罐、水解泵、流量計四依次用管道串聯至水解微反應器；

將溶劑罐用管道分別連接中間體泵、環化劑泵；

c.在流量計二、流量計三之間用管道連接至第二環合微反應器，水解微換熱器出口用管道連接至后處理工段。

2、一種磺化微通道反應方法，其特征在于包括以下步驟：

a.將中間體泵和環化劑泵切換連至二氯甲烷溶劑罐，打開中間體泵和環化劑泵，使得流量計一與流量計二的流量比為1：2，流量計三關閉,將溶劑泵入第一環合微反應器、第二環合微反應器中，通過溢流直至第一環合微反應器、第一微換熱器、第二環合微反應器、第二微換熱器、水解微反應器、水解微換熱器被溶劑全部充滿；

b.開啟制冷液循環泵，分別向第一環合微反應器、第一微換熱器、第二環合微反應器、第二微換熱器、水解微反應器、水解微換熱器輸送冷鹽水進行制冷，控制各反應器及換熱器中溶劑溫度在-10℃至-20℃之間；