[發(fā)明專利]一種安賽蜜生產(chǎn)中磺化微通道反應(yīng)方法及裝置

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810038266.3
• 申請日: 2018-01-13
• 公開（公告）號: CN108191790B
• 公開（公告）日: 2021-09-07
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 楊志健;祁飛;王康
• 申請（專利權(quán)）人: 安徽金禾實業(yè)股份有限公司
• 主分類號: C07D291/06
• 分類號: C07D291/06;B01J19/00
• 代理公司: 安徽省蚌埠博源專利商標(biāo)事務(wù)所(普通合伙) 34113
• 代理人: 楊晉弘

1.一種實現(xiàn)安賽蜜合成工藝中磺化微通道反應(yīng)方法的裝置，包括以下部分：

a.依次將第一環(huán)合微反應(yīng)器、第一微換熱器、第二環(huán)合微反應(yīng)器、第二微換熱器、水解微反應(yīng)器、水解微換熱器用管道串聯(lián)；分別用管道將第一環(huán)合微反應(yīng)器、第一微換熱器、第二環(huán)合微反應(yīng)器、第二微換熱器、水解微反應(yīng)器、水解微換熱器并聯(lián)至制冷液管道，通過制冷液循環(huán)泵輸送制冷鹽水；

b.將中間體原料罐、中間體泵、流量計一依次用管道串聯(lián)至第一環(huán)合微反應(yīng)器；

將環(huán)化劑原料罐、環(huán)化劑泵、流量計二、流量計三依次用管道串聯(lián)至第一環(huán)合微反應(yīng)器；

將水解水罐、水解泵、流量計四依次用管道串聯(lián)至水解微反應(yīng)器；

將溶劑罐用管道分別連接中間體泵、環(huán)化劑泵；

c.在流量計二、流量計三之間用管道連接至第二環(huán)合微反應(yīng)器，水解微換熱器出口用管道連接至后處理工段。

2.采用權(quán)利要求1所述裝置生產(chǎn)安賽蜜的磺化微通道反應(yīng)方法，其特征在于包括以下步驟：

a.將中間體泵和環(huán)化劑泵切換連至二氯甲烷溶劑罐，打開中間體泵和環(huán)化劑泵，使得流量計一與流量計二的流量比為1：2，流量計三關(guān)閉,將溶劑泵入第一環(huán)合微反應(yīng)器、第二環(huán)合微反應(yīng)器中，通過溢流直至第一環(huán)合微反應(yīng)器、第一微換熱器、第二環(huán)合微反應(yīng)器、第二微換熱器、水解微反應(yīng)器、水解微換熱器被溶劑全部充滿；

b.開啟制冷液循環(huán)泵，分別向第一環(huán)合微反應(yīng)器、第一微換熱器、第二環(huán)合微反應(yīng)器、第二微換熱器、水解微反應(yīng)器、水解微換熱器輸送冷鹽水進行制冷，控制各反應(yīng)器及換熱器中溶劑溫度在-10℃至-20℃之間；

c.將中間體泵和環(huán)化劑泵切換連接至中間體原料罐和環(huán)化劑原料罐，并保持流量計一、流量計二的流量不變，使流量計三的流量為流量計二流量的1/3-1/4，使中間體原料和環(huán)化劑原料分別在第一環(huán)合微反應(yīng)器和第二環(huán)合微反應(yīng)器中同時進行反應(yīng)，反應(yīng)液溫度控制在-10℃至-20℃之間，第一環(huán)合微反應(yīng)器中的反應(yīng)液溢流至第一微換熱器進行冷卻，反應(yīng)液溫度控制在-10℃至-20℃之間，隨后進入第二環(huán)合微反應(yīng)器，使第一環(huán)合微反應(yīng)器中未完全反應(yīng)的原料在第二環(huán)合微反應(yīng)器中繼續(xù)參與反應(yīng)，第二環(huán)合微反應(yīng)器中的反應(yīng)液溢流進第二微換熱器中進行冷卻，反應(yīng)液溫度控制在-10℃至-20℃之間；

d.當(dāng)經(jīng)第二微換熱器制冷后的反應(yīng)液流至水解微反應(yīng)器時，打開水解泵往水解微反應(yīng)器中通入水解水，并調(diào)節(jié)流量計四與流量計二的流量一樣，水解反應(yīng)生成的水解液進入水解微換熱器進行冷卻，水解液溫度控制在-10℃至-20℃之間，水解微換熱器出來的反應(yīng)液送至后處理工段；

e.當(dāng)中間體原料罐及環(huán)化劑原料罐液位顯示為零時，將第一環(huán)合微反應(yīng)器及第二環(huán)合微反應(yīng)器中的反應(yīng)液排入水解微反應(yīng)器，待水解反應(yīng)完成后，關(guān)閉水解泵，水解反應(yīng)液進入水解微換熱器冷卻進行冷卻，水解液溫度控制在-10℃至-20℃之間，經(jīng)水解微換熱器制冷后的水解液進入后處理工段；

f.將連接中間體原料罐的中間體泵和連接環(huán)化劑原料罐的環(huán)化劑泵切換至溶劑罐，清洗管道、各微反應(yīng)器以及各微換熱器。