[發(fā)明專利]一種用微通道反應器制備對乙烯基環(huán)氧環(huán)己烷的方法

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• 申請日: 2018-01-16
• 公開（公告）號: CN108250163A
• 公開（公告）日: 2018-07-06
• 發(fā)明（設計）人: 韓建偉;賈泉;吳宏亮
• 申請（專利權）人: 江蘇泰特爾新材料科技有限公司
• 主分類號: C07D301/16
• 分類號: C07D301/16;C07D303/04;C07C407/00;C07C409/04
• 代理公司: 北京科億知識產權代理事務所(普通合伙) 11350
• 代理人: 湯東鳳

本發(fā)明公開了一種用微通道反應器制備對乙烯基環(huán)氧環(huán)己烷的方法，以過氧化氫水溶液和乙酸為原料，在第一微反應器中制備過氧乙酸溶液，同時制備的過氧乙酸溶液進入第二微反應器中，使對乙烯基環(huán)己烯選擇性地催化環(huán)氧化制取對乙烯基環(huán)氧環(huán)己烷。本發(fā)明用微通道反應器制備對乙烯基環(huán)氧環(huán)己烷的方法，在制備過氧乙酸的同時，進行對乙烯基環(huán)己烯的環(huán)氧化反應，能夠連續(xù)化生產，安全性能高，對乙烯基環(huán)己烯的轉化率達100％，是適合大規(guī)模工業(yè)生產對乙烯基環(huán)氧環(huán)己烷的新途徑。

技術領域

本發(fā)明涉及一種用微通道反應器制備對乙烯基環(huán)氧環(huán)己烷的方法，屬于對乙烯基環(huán)氧環(huán)己烷的制備領域。

背景技術

對乙烯基環(huán)氧環(huán)己烷(1,2-環(huán)氧-4-乙烯基環(huán)己烷)是一種重要的精細化工中間體，可用于發(fā)光材料、有機硅單體合成、電子芯片封裝劑、膠黏劑、偶聯(lián)劑、微電子等行業(yè)，隨著其用途的不斷開發(fā)，對之需求也將與日俱增。

現(xiàn)有對乙烯基環(huán)氧環(huán)己烷的制備方法為：采用間歇式生產制備，以4-乙烯基環(huán)己烯為原料，通過制備過氧乙酸，再催化氧化制備得到對乙烯基環(huán)氧環(huán)己烷，現(xiàn)有方法存在如下缺陷：a、制備過氧乙酸的過程中，濃度和反應速度不易控制，存在安全性風險；b、采用間歇式生產制備，生產效率低；c、乙烯基環(huán)氧環(huán)己烷的轉化率低、選擇性不高，不適合大規(guī)模連續(xù)化生產。

發(fā)明內容

為了解決現(xiàn)有技術中對乙烯基環(huán)氧環(huán)己烷不能連續(xù)生產、乙烯基環(huán)氧環(huán)己烷的轉化率低、安全性差、不適合大規(guī)模生產等缺陷，本發(fā)明提供一種用微通道反應器制備對乙烯基環(huán)氧環(huán)己烷的方法。

為解決上述技術問題，本發(fā)明所采用的技術方案如下：

一種用微通道反應器制備對乙烯基環(huán)氧環(huán)己烷的方法，以過氧化氫水溶液和乙酸為原料，在第一微反應器中制備過氧乙酸溶液，同時制備的過氧乙酸溶液進入第二微反應器中，使對乙烯基環(huán)己烯選擇性地催化環(huán)氧化制取對乙烯基環(huán)氧環(huán)己烷。

為了提高安全性和轉化率，過氧乙酸的制備方法包括如下步驟：

1)將催化劑和穩(wěn)定劑加入過氧化氫水溶液中，得溶液一；

2)將溶液一與乙酸分別被泵入第一混合器混勻后，進入第一微通道反應器，在溫度為20～60℃之間，反應40～100分鐘，即得過氧乙酸。

為了提高反應安全性和轉化率，過氧化氫水溶液中的過氧化氫與乙酸的摩爾比為1.3∶1～1.1∶1，催化劑與過氧化氫溶液的質量比為6∶100～3∶100，穩(wěn)定劑與過氧化氫溶液的質量比例為0.2∶100～1∶100。

為了進一步提高反應效率，催化劑為硫酸或者多聚磷酸。

為了進一步提高反應的安全性，穩(wěn)定劑為三聚磷酸鈉、多聚磷酸鈉或者EDTA二鈉中的至少一種。

為了進一步提高產品的轉化效率和選擇性，過氧化氫水溶液的質量濃度為50％～70％。

為了確保反應的連續(xù)性、同時提高產品的轉化率，對乙烯基環(huán)氧環(huán)己烷的制備方法包括如下步驟：

1)將對乙烯基環(huán)己烯溶于有機溶劑中，得溶液二；

2)將無水乙酸鈉溶于過氧乙酸溶液中，得溶液三；

3)將溶液二與溶液三分別被泵入第二混合器混勻后，進入第二微通道反應器，在溫度為20～40℃之間，反應10～30分鐘，即得對乙烯基環(huán)氧環(huán)己烷。

為了進一步提高產品的選擇性和轉化率，對乙烯基環(huán)己烯與有機溶劑的體積比為1∶2～1∶3，過氧乙酸溶液與對乙烯基環(huán)己烯溶液進入第二混合器的流速比(體積)為1.3∶1～1.0∶1；無水乙酸鈉與對乙烯基環(huán)己烯的質量比為(8-10)：50。