[發(fā)明專利]一種用微通道反應(yīng)器制備對乙烯基環(huán)氧環(huán)己烷的方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201810037959.0
• 申請日: 2018-01-16
• 公開（公告）號: CN108250163A
• 公開（公告）日: 2018-07-06
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 韓建偉;賈泉;吳宏亮
• 申請（專利權(quán)）人: 江蘇泰特爾新材料科技有限公司
• 主分類號: C07D301/16
• 分類號: C07D301/16;C07D303/04;C07C407/00;C07C409/04
• 代理公司: 北京科億知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11350
• 代理人: 湯東鳳

1.一種用微通道反應(yīng)器制備對乙烯基環(huán)氧環(huán)己烷的方法，其特征在于：以過氧化氫水溶液和乙酸為原料，在第一微反應(yīng)器中制備過氧乙酸溶液，同時制備的過氧乙酸溶液進(jìn)入第二微反應(yīng)器中，使對乙烯基環(huán)己烯選擇性地催化環(huán)氧化制取對乙烯基環(huán)氧環(huán)己烷。

2.如權(quán)利要求1所述的用微通道反應(yīng)器制備對乙烯基環(huán)氧環(huán)己烷的方法，其特征在于：過氧乙酸的制備方法包括如下步驟：

1)將催化劑和穩(wěn)定劑加入過氧化氫水溶液中，得溶液一；

2)將溶液一與乙酸分別被泵入第一混合器混勻后，進(jìn)入第一微通道反應(yīng)器，在溫度為20～60℃之間，反應(yīng)40～100分鐘，即得過氧乙酸。

3.如權(quán)利要求2所述的用微通道反應(yīng)器制備對乙烯基環(huán)氧環(huán)己烷的方法，其特征在于：過氧化氫水溶液中的過氧化氫與乙酸的摩爾比為1.3∶1～1.1∶1，催化劑與過氧化氫溶液的質(zhì)量比為6∶100～3∶100，穩(wěn)定劑與過氧化氫溶液的質(zhì)量比例為0.2∶100～1∶100。

4.如權(quán)利要求2或3所述的用微通道反應(yīng)器制備對乙烯基環(huán)氧環(huán)己烷的方法，其特征在于：催化劑為硫酸或者多聚磷酸。

5.如權(quán)利要求2或3所述的用微通道反應(yīng)器制備對乙烯基環(huán)氧環(huán)己烷的方法，其特征在于：穩(wěn)定劑為三聚磷酸鈉、多聚磷酸鈉或者EDTA二鈉中的至少一種。

6.如權(quán)利要求2或3所述的用微通道反應(yīng)器制備對乙烯基環(huán)氧環(huán)己烷的方法，其特征在于：過氧化氫水溶液的質(zhì)量濃度為50％～70％。

7.如權(quán)利要求1-3任意一項所述的用微通道反應(yīng)器制備對乙烯基環(huán)氧環(huán)己烷的方法，其特征在于：對乙烯基環(huán)氧環(huán)己烷的制備方法包括如下步驟：

1)將對乙烯基環(huán)己烯溶于有機(jī)溶劑中，得溶液二；

2)將無水乙酸鈉溶于過氧乙酸溶液中，得溶液三；

3)將溶液二與溶液三分別被泵入第二混合器混勻后，進(jìn)入第二微通道反應(yīng)器，在溫度為20～40℃之間，反應(yīng)10～30分鐘，即得對乙烯基環(huán)氧環(huán)己烷。

8.如權(quán)利要求7所述的用微通道反應(yīng)器制備對乙烯基環(huán)氧環(huán)己烷的方法，其特征在于：對乙烯基環(huán)己烯與有機(jī)溶劑的體積比為1∶2～1∶3，溶液三與溶液二進(jìn)入第二混合器的流速比為1.3∶1～1.0∶1；無水乙酸鈉與對乙烯基環(huán)己烯的質(zhì)量比為(8-10)：50。

9.如權(quán)利要求7所述的用微通道反應(yīng)器制備對乙烯基環(huán)氧環(huán)己烷的方法，其特征在于：有機(jī)溶劑為芳烴類溶劑、鹵代烴類溶劑或酯類溶劑中的至少一種。

10.如權(quán)利要求9所述的用微通道反應(yīng)器制備對乙烯基環(huán)氧環(huán)己烷的方法，其特征在于：芳烴類溶劑為苯、甲苯、乙苯或二甲苯；鹵代烴類溶劑為一氯乙烷、二氯乙烷或氯仿；酯類溶劑為乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、碳酸二甲酯或碳酸二乙酯。