[發(fā)明專利]一種Au-X納米合金粉末制備方法及其制備裝置

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810037515.7
• 申請(qǐng)日: 2018-01-16
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN108031852B
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-03-23
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 黃亮;林堯偉
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 汕尾市索思電子封裝材料有限公司
• 主分類號(hào): B22F9/04
• 分類號(hào): B22F9/04;B22F1/00;B82Y40/00;B02C4/02;B02C4/32;B02C17/10
• 代理公司: 深圳市千納專利代理有限公司 44218
• 代理人: 袁燕清

一種Au?X納米合金粉末制備方法及其制備裝置，該發(fā)明包含合金真空熔煉，惰性氣氛保護(hù)機(jī)械破碎和濕法高能球磨三個(gè)工藝過(guò)程：合金真空熔煉可以保證材料的成分均勻性，形成共晶組織，減少成分偏析；惰性氣氛保護(hù)機(jī)械破碎將合金熔煉后的塊體材料破碎成為毫米級(jí)別尺寸；最后，濕法高能球磨后的合金粉末顆粒為納米級(jí)別。該發(fā)明制備的Au?X（Sn,Ge,Si）納米合金粉末可以有效地使用在光/微電子封裝領(lǐng)域的焊接產(chǎn)品中，其產(chǎn)品可靠性更高。另外，該工藝方法對(duì)設(shè)備要求低，有利于實(shí)現(xiàn)大規(guī)模工業(yè)化，其成本可以大大降低。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及光/微電子領(lǐng)域焊接材料領(lǐng)域，尤其涉及一種Au-X（Sn, Ge, Si等）納米合金粉末的制備工藝。

背景技術(shù)

光/微電子產(chǎn)品，包括芯片，框架和外殼封裝焊接等對(duì)焊接材料的要求越來(lái)越高，尤其是國(guó)防軍工等對(duì)產(chǎn)品具有特殊的使用環(huán)境，包含高溫，低溫，高濕度等惡劣條件下工作。另外，它們對(duì)產(chǎn)品要求需要更長(zhǎng)的使用壽命，對(duì)可靠性要求極高，貴金屬焊料，尤其Au基焊接材料具有抗腐蝕，焊接強(qiáng)度高，抗疲勞，焊接溫度適中等優(yōu)勢(shì)逐步受到關(guān)注。

目前使用較多的是預(yù)成型焊片，但是對(duì)于一些大功率發(fā)熱器件和一些特殊的管腔結(jié)構(gòu)外殼，焊接片很難滿足其需求。而納米粉末可以很好地應(yīng)用在這些領(lǐng)域，納米粉末本身可以作為焊膏的填充劑，可以結(jié)合絲網(wǎng)印刷技術(shù)快速地涂覆；而且由于其納米效應(yīng)，本身其焊接溫度會(huì)比塊體材料稍微低一些，對(duì)于芯片焊接，可以很好地保護(hù)芯片在焊接過(guò)程中不失效。

但是當(dāng)前制備的納米粉末焊接材料價(jià)格高，而且工藝復(fù)雜，因此發(fā)明一種低成本，能夠快速大規(guī)模制備金基納米粉末是當(dāng)務(wù)之急。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是，提供一種快速，低成本的Au-X（Sn, Ge, Si等）納米合金粉末的制備工藝。該方法可以有效地提高合金粉末的成分均勻度，減少成分偏析，降低其成本，從而降低整體產(chǎn)品的總體成本，促進(jìn)行業(yè)的快速發(fā)展。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供一種如下的技術(shù)方案：

一種Au-X納米合金粉末制備方法，所述的制備方法包括如下步驟：

（一）合金真空熔煉：將Au和X（優(yōu)選重量比5:1）金屬一起采用壓輥機(jī)壓薄至厚度為毫米級(jí)別后，用剪刀將其剪成碎片，然后將它們混合均勻放置到真空熔煉爐的坩堝中，維持坩堝內(nèi)真空度低于10^-3MPa，逐步升溫至400-800℃后，熔煉保溫，保溫結(jié)束后，合金隨爐自然冷卻，得到不規(guī)則形狀的Au-X合金塊體，輕敲合金塊體，得到尺寸小于1 cm左右的塊狀A(yù)u-X合金塊；

（二）惰性氣氛保護(hù)破碎：（2.1）將步驟1獲得的尺寸小于1 cm左右的塊狀A(yù)u-X合金塊放入破碎裝置的送料口，分別調(diào)節(jié)破碎裝置的頂部陶瓷左壓輥及頂部陶瓷右壓輥之間的壓輥距離為5 mm，底部陶瓷左壓輥及底部陶瓷右壓輥之間的壓輥距離為3 mm，陶瓷壓輥的轉(zhuǎn)速為100 r/min，在破碎裝置兩側(cè)保護(hù)氣體入口通入氮?dú)獗Ｗo(hù)，進(jìn)行破碎；（2.2）一次破碎后，再次將頂部陶瓷左壓輥及頂部陶瓷右壓輥之間的壓輥距離為3 mm，底部陶瓷左壓輥及底部陶瓷右壓輥之間的壓輥距離為1mm，陶瓷壓輥的轉(zhuǎn)速為100 r/min，氮?dú)獗Ｗo(hù)下破碎；（2.3）重復(fù)步驟（2.2）的操作，最后獲得尺寸為0.5-2 mm的細(xì)小Au-X合金顆粒；

（三）濕法高能球磨：取適量步驟2獲得的細(xì)小Au-X合金顆粒，放入高能球磨機(jī)的瑪瑙罐中，球料比為（10-20）:1，轉(zhuǎn)速為300-600r/min，溶劑選用無(wú)水乙醇和/或乙二醇，球磨時(shí)間設(shè)定為12 h，球磨結(jié)束，自然冷卻后用無(wú)水乙醇沖洗干凈瑪瑙罐，得到納米尺寸的Au-X合金粉末漿料，七寸可達(dá)10-100 nm；

（四）將u-X合金粉末漿料放入到真空烘箱里將其中的無(wú)水乙醇烘干，得到尺寸為100 nm以下的Au-X合金粉末，真空烘干的溫度低于60 ℃，真空度小于10^-3MPa。

優(yōu)選的，所述的X金屬為Sn、 Ge和/或 Si。