[發明專利]一種基于雙網絡結構設計制備氣凝膠的方法

在審

• 申請號: 201810037099.0
• 申請日: 2018-01-15
• 公開（公告）號: CN108192153A
• 公開（公告）日: 2018-06-22
• 發明（設計）人: 張鴻;孟馳涵;鄒新全;周煒東;李會濤
• 申請（專利權）人: 大連工業大學;大連金祥易新材料有限公司
• 主分類號: C08L5/04
• 分類號: C08L5/04;C08L33/26;C08J9/28;C08J3/075;C08F220/56;C08F222/38;D01F8/18;D01F8/10;C08L63/00
• 代理公司: 大連東方專利代理有限責任公司 21212
• 代理人: 趙淑梅;李馨

1.一種基于雙網絡結構設計制備氣凝膠的方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)制備凝膠溶液：可分為一步法或兩步法：

海藻酸鈉的質量濃度為2％～5％，丙烯酰胺或其衍生物單體占海藻酸鈉的質量分數為30～75％，交聯劑和引發劑分別占丙烯酰胺或其衍生物單體的質量分數的2～6％和4～12％；

一步法：將海藻酸鈉、丙烯酰胺或其衍生物單體、交聯劑和引發劑溶于去離子水中，密封條件下在50～70℃勻速攪拌3h；

兩步法：先將丙烯酰胺或其衍生物單體、交聯劑和引發劑溶于去離子水中，密封條件下在50～70℃勻速攪拌0.5h，再向其加入海藻酸鈉，繼續勻速攪拌2.5h；

將上述得到的溶液進行冷藏、靜置和脫泡，以作為凝膠溶液；

(2)將步驟(1)得到的凝膠溶液擠入到質量濃度為2～5％CaCl₂或CuSO₄溶液的凝固浴中，其中噴孔孔徑為1.2～1.9mm、凝固時間為5～15min，凝固后經去離子水洗凈后，放在去離子水中以保持纖維狀或球狀水凝膠的膨脹狀態；

所述纖維狀水凝膠則在凝固浴中從噴孔中擠出，擠出速率為7～9mm/min；

所述球狀水凝膠則在噴孔與凝固浴高度為15～20cm處從噴孔中擠出并落入凝固浴中，擠出速率為3～6mm/min；

(3)將步驟(2)得到的纖維狀或球狀水凝膠進行冷凍干燥，最后得到纖維狀或球狀氣凝膠。

2.根據權利要求1所述的基于雙網絡結構設計制備氣凝膠的方法，其特征在于，所述步驟(1)中的交聯劑選自N,N-亞甲基雙甲基丙烯酰胺、N,N-間苯撐雙馬來酰亞胺、乙二醇二甲基丙烯酸酯、聚乙二醇二丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯中的至少一種；引發劑選自過硫酸銨、過硫酸鉀、過硫酸鈉、過氧化氫、過氧化苯甲酰中的至少一種。

3.根據權利要求1所述的基于雙網絡結構設計制備氣凝膠的方法，其特征在于，所述步驟(1)中使用一步法制備的氣凝膠質量較兩步法制備的氣凝膠質量好。

4.根據權利要求1所述的基于雙網絡結構設計制備氣凝膠的方法，其特征在于，所述步驟(3)中冷凍干燥時間為10～12小時。

5.根據權利要求1所述的基于雙網絡結構設計制備氣凝膠的方法，其特征在于，所述步驟(3)中冷凍干燥的溫度和壓力分別為－40～－55℃、40～60Pa。

6.根據權利要求1所述的基于雙網絡結構設計制備氣凝膠的方法，其特征在于，所述步驟(1)中丙烯酰胺或其衍生物單體占海藻酸鈉的質量分數為50％，交聯劑和引發劑分別占丙烯酰胺或其衍生物單體的質量分數的5％和4％。

7.根據權利要求1所述的基于雙網絡結構設計制備氣凝膠的方法，其特征在于，所述步驟(1)中反應溫度為60℃。

8.如權利要求1-8所述的方法制備的氣凝膠。

9.根據權利要求9所述氣凝膠作為填料填充在水泥或環氧樹脂中作為隔熱材料。