[發明專利]一種前驅體造粒法制備球形氧化鋯粉體的方法

在審

• 申請號: 201810036737.7
• 申請日: 2018-01-15
• 公開（公告）號: CN108203299A
• 公開（公告）日: 2018-06-26
• 發明（設計）人: 靳洪允;徐春輝;常曉紅;侯書恩;侯慧超;何福儉
• 申請（專利權）人: 中國地質大學（武漢）
• 主分類號: C04B35/48
• 分類號: C04B35/48;C04B35/626
• 代理公司: 武漢知產時代知識產權代理有限公司 42238
• 代理人: 曹雄;金慧君

本發明公開了一種前驅體造粒法制備球形氧化鋯粉體的方法，通過將鋯離子溶液與釔離子溶液混合后攪拌均勻，以氨水或草酸銨作沉淀劑形成沉淀，再經過陶瓷膜分離和壓濾方法去除溶劑，經酸化劑調漿進行噴霧造粒，最后進行熱處理可得到球形納米結構氧化鋯粉體；得到的球形納米結構氧化鋯粉體的粒度為20～90μm，由納米結構的四方相氧化鋯晶粒組成，晶粒尺寸為10～100nm，粒度分布均勻可控。該方法通過氫氧化物前驅體調制成漿料進行造粒，最后進行煅燒處理得到流動性好的均勻球形粉末，不需要進行干燥、共沸蒸餾、等離子球化或者二次煅燒等；本發明的制備方法與相關技術比較縮短了工藝流程，降低了成本，適用于大規模的工業化生產。

技術領域

本發明涉及陶瓷材料技術領域，具體為涉及適用于熱噴涂(等離子噴涂或火焰噴涂)等工藝制備熱障涂層的前驅體一步造粒法制備球形氧化鋯粉體的方法。

背景技術

納米級的氧化鋯材料因具有某些獨特的性能：常溫下為絕緣體，高溫下則為導體，具有敏感特性和增韌性等，被廣泛的應用于制造結構陶瓷(如反應堆包套、航空發動機的排杠、汽缸內襯等)、功能陶瓷(如氣體、溫度、濕度、聲傳感器等)、壓電陶瓷、電子陶瓷(如電容器、震蕩器、蜂鳴器、調節器、電熱組件等)、生物陶瓷、高溫燃料電池、高溫光學組件、磁流體發電機電極等高科技產品中。氧化鋯在應用于熱噴涂法工藝時，其由納米團聚體球狀粉粒噴涂到金屬表面為半融化狀態，球粒中間未融化部分納米顆粒的晶相結構、粒度分布和形態對涂層的致密性和韌性等起著決定性作用。因而需要氧化鋯粉體具有好的流動性、分散性等特點。在噴涂過程中需獲得含有納米結構的涂層結構，必須保證原始噴涂粉體中含有納米結構，并且在噴涂過程中不發生完全長大；但單純納米級顆粒質量太小、沖量不足，在噴涂過程中不能被運動著的焰流所攜帶，即使進入焰流，也會有相當部分的納米粉體被焰流吹走，另外在噴涂的過程中容易發生燒結，困此單純的納米材料是不能用來直接噴涂。

相關技術中，采用將氧化釔穩定氧化鋯粉末、去離子水和分散劑混合后球磨制成漿料，將攪拌好的漿料進行噴霧造粒，得到氧化釔穩定氧化鋯造粒粉。

但發明人發現，得到的氧化鋯造粒粉致密度達不到噴涂要求，需要進行等離子球化或者二次煅燒過程才能達到致密化。

發明內容

本發明的目的在于提供前驅體造粒法制備球形氧化鋯粉體的方法，該方法與目前使用的造粒方法相比，最主要的特點是縮短了工藝流程，降低了能耗，同時保留了球形粉內部的納米結構，適用于大規模的工業化生產。

為了實現上述目的，本發明實施例采用的技術方案是，一種前驅體造粒法制備球形氧化鋯粉體的方法，包括如下步驟：

1)制備混合溶液：將鋯鹽溶于去離子水，得到溶液A，將釔鹽溶于去離子水，得到溶液B，將A、B溶液混合均勻得到混合溶液；

2)制備沉淀物：將得到的混合溶液逐滴滴入氨水或者草酸銨溶液中，形成沉淀，攪拌后陳化得到沉淀物；

3)洗滌過程：將沉淀物經陶瓷膜、壓濾處理后去除雜質離子得到前驅體物；

4)漿料造粒：將得到的前驅體物用酸化劑進行處理得到的漿料，利用噴霧干燥設備進行造粒制備得到前驅體球形粉；

5)煅燒處理：將得到的前驅體球形粉煅燒處理得到四方相結構球形氧化鋯，并使球形粉致密化得到球形氧化鋯粉末。

優選地，步驟(1)中，所述溶液A為氯氧化鋯、醋酸鋯或硝酸鋯溶液等，其鋯離子濃度為0.1mol/L～1.0mol/L，所述溶液B為硝酸釔、氯化釔或硫酸釔溶液等，其釔離子濃度為0.1mol/L～0.5mol/L，其中釔離子與鋯離子摩爾比為3～5：100。

優選地，步驟(2)中，攪拌時間為1～2h，陳化時間為12～24h。