[發明專利]一種前驅體造粒法制備球形氧化鋯粉體的方法在審
| 申請號: | 201810036737.7 | 申請日: | 2018-01-15 |
| 公開(公告)號: | CN108203299A | 公開(公告)日: | 2018-06-26 |
| 發明(設計)人: | 靳洪允;徐春輝;常曉紅;侯書恩;侯慧超;何福儉 | 申請(專利權)人: | 中國地質大學(武漢) |
| 主分類號: | C04B35/48 | 分類號: | C04B35/48;C04B35/626 |
| 代理公司: | 武漢知產時代知識產權代理有限公司 42238 | 代理人: | 曹雄;金慧君 |
| 地址: | 430074 湖*** | 國省代碼: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 造粒 球形氧化鋯粉體 氧化鋯粉體 球形納米 前驅體 氫氧化物前驅體 氨水 四方相氧化鋯 等離子球化 陶瓷膜分離 熱處理 晶粒 二次煅燒 共沸蒸餾 晶粒組成 均勻球形 粒度分布 納米結構 噴霧造粒 溶液混合 工藝流程 草酸銨 沉淀劑 酸化劑 釔離子 鋯離子 溶劑 調漿 漿料 可控 壓濾 煅燒 去除 制備 沉淀 | ||
1.一種前驅體造粒法制備球形氧化鋯粉體的方法,其特征是,將鋯離子溶液與釔離子溶液混合后攪拌均勻,以氨水或草酸銨作沉淀劑形成沉淀,再經過陶瓷膜分離和壓濾方法去除溶劑,經酸化劑調漿進行噴霧造粒,最后進行熱處理可得到球形納米結構氧化鋯粉體。
2.根據權利要求1所述的一種前驅體造粒法制備球形氧化鋯粉體的方法,其特征是,具體包括如下步驟:
1)制備混合溶液:將鋯鹽溶于去離子水,得到溶液A,將釔鹽溶于去離子水,得到溶液B,將A、B溶液混合均勻得到混合溶液;
2)制備沉淀物:將得到的混合溶液逐滴滴入氨水或者草酸銨溶液中,形成沉淀,攪拌后陳化得到沉淀物;
3)洗滌過程:將沉淀物經陶瓷膜、壓濾處理后去除雜質離子得到前驅體物;
4)漿料造粒:將得到的前驅體物用酸化劑進行處理得到的漿料,利用噴霧干燥設備進行造粒制備得到前驅體球形粉;
5)煅燒處理:將得到的前驅體球形粉煅燒處理得到四方相結構球形氧化鋯,并使球形粉致密化得到球形氧化鋯粉末。
3.根據權利要求2所述的一種前驅體造粒法制備球形氧化鋯粉體的方法,其特征是,步驟(1)中,所述溶液A為氯氧化鋯、醋酸鋯或硝酸鋯溶液,其鋯離子濃度為0.1mol/L~1.0mol/L,所述溶液B為硝酸釔、氯化釔或硫酸釔溶液等,其釔離子濃度為0.1mol/L~0.5mol/L,其中釔離子與鋯離子摩爾比為3~5:100。
4.根據權利要求2所述的一種前驅體造粒法制備球形氧化鋯粉體的方法,其特征是,步驟(2)中,攪拌時間為1~2h,陳化時間為12~24h。
5.根據權利要求2所述的一種前驅體造粒法制備球形氧化鋯粉體的方法,其特征是,步驟(4)中,所述酸化劑為鹽酸、硝酸或者稀硫酸或者兩種之間的任意配比;所述漿料的固含量在25%~35%;所述噴霧干燥的方式為離心式或二流式,所述噴霧干燥的進口溫度為150℃~200℃,出口溫度為80℃~120℃。
6.根據權利要求2所述的一種前驅體造粒法制備球形氧化鋯粉體的方法,其特征是,步驟(5)中,煅燒溫度為600℃~800℃,保溫時間為1~5h。
7.根據權利要求1~6任一項所述的一種前驅體造粒法制備球形氧化鋯粉體的方法,其特征在于:步驟(5)中,得到的球形氧化鋯粉體為四方相晶粒結構,晶粒尺寸為10~100nm,球形粉的粒度為20~90μm,粉體流動性為30~40s/50g,致密度為1.6~2.1g/cm3。
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