[發(fā)明專利]一種單分散微米級聚氨酯微球的制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201810035809.6
• 申請日: 2018-01-15
• 公開（公告）號: CN108219110A
• 公開（公告）日: 2018-06-29
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 郭寶華;徐軍;韓佳睿
• 申請（專利權(quán)）人: 清華大學(xué)
• 主分類號: C08G18/76
• 分類號: C08G18/76;C08G18/75;C08G18/73;C08G18/48;C08G18/32;C08G18/08
• 代理公司: 北京清亦華知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11201
• 代理人: 羅文群

1.一種單分散微米級聚氨酯微球的制備方法，其特征在于該方法包括步驟如下：

(1)以二元或多元異氰酸酯化合物作為第一反應(yīng)物，或者將二元或多元異氰酸酯化合物溶于第一反應(yīng)介質(zhì)中的溶液作為第一反應(yīng)物，將雙羥基或多羥基化合物溶于第二反應(yīng)介質(zhì)中，作為第二反應(yīng)物；

(2)將上述第一反應(yīng)物和第二反應(yīng)物混合，混合比例為：第一反應(yīng)物∶第二反應(yīng)物＝(0.5-5)∶1，二元或多元異氰酸酯化合物以及雙羥基或多羥基化合物的總用量占反應(yīng)體系總質(zhì)量的1.5％-25％，反應(yīng)體系中異氰酸酯基與羥基的摩爾比為(0.5-2)∶1，混合后攪拌或振蕩至完全透明，得到混合溶液；

(3)將上述步驟(2)的混合溶液靜置于通風(fēng)櫥中，進行聚合反應(yīng)，在室溫下反應(yīng)5-30分鐘，反應(yīng)體系變渾濁，繼續(xù)反應(yīng)60-240分鐘，反應(yīng)產(chǎn)物從液相中沉淀出來，反應(yīng)完成；

(4)反應(yīng)完成后，對反應(yīng)產(chǎn)物采用高速離心機3000-10000r/min轉(zhuǎn)速離心5-30分鐘，除去上層清液，先后用丙酮洗滌下層固體物質(zhì)2-3次，之后重新將下層固體物質(zhì)分散在水中，利用凍干機或噴霧干燥裝置除去水，使其中的含水量小于0.1％，得到單分散微米級聚氨酯微球固體粉末。

2.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，其中所述的二元或多元異氰酸酯化合物為六亞甲基二異氰酸酯、異氟爾酮二異氰酸酯、二苯基甲烷二異氰酸酯、甲苯二異氰酸酯、二環(huán)己基甲烷二異氰酸酯、間苯二甲基二異氰酸酯、液化二苯基甲烷多異氰酸酯或改性六亞甲基二異氰酸酯縮二脲中的任何一種。

3.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，其中所述的二元或多元醇為三乙醇胺、乙二醇、丙二醇、丁二醇、己二醇、一縮二乙二醇、2,2-二羥甲基丙酸、低分子量聚乙二醇、三羥基苯甲酸、三羥甲基丙烷或季戊四醇中的任何一種。

4.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，其中所述的第一反應(yīng)介質(zhì)為正己烷、環(huán)己烷、正庚烷、正癸烷或甲苯、二甲苯中的任何一種或其混合溶液。

5.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，其中所述的第二反應(yīng)介質(zhì)為二氯甲烷、三氯甲烷、丙酮、四氫呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亞砜、乙腈、乙酸乙酯或二氧六環(huán)中的任何一種或其混合溶液。