[發(fā)明專利]一種膠體溶液中的吸附平衡常數(shù)的測定方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810035622.6
• 申請日: 2018-01-15
• 公開（公告）號: CN108318595B
• 公開（公告）日: 2020-11-06
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張曉然;宋凱鴻;劉俊峰;張紫陽;李海燕
• 申請（專利權(quán)）人: 北京建筑大學(xué)
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 北京匯澤知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11228
• 代理人: 張瑾

1.一種膠體溶液中的吸附平衡常數(shù)的測定方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟一，被動采樣法的驗(yàn)證

選取了5個濃度的三氯生，濃度范圍為1-12mg/L，加入超聲處理后的碳納米管的分散液中，分別用離心的方法和纖維絲測試；

步驟二，吸附平衡常數(shù)的獲得

1)膠體態(tài)碳納米管膠體溶液的制備：

A1、配制十二烷基硫酸鈉，十二烷基苯磺酸鈉，十六烷基三甲基溴化銨：用分析天平分別稱取十二烷基硫酸鈉，十二烷基苯磺酸鈉，十六烷基三甲基溴化銨的固體各0.1g，加入去離子水，用小燒杯攪拌、溶解，并轉(zhuǎn)移至500mL的容量瓶中，加入去離子水定容，配制為200mg/L的儲備液備用；配制辛基酚聚氧乙烯醚溶液：用分析天平稱取辛基酚聚氧乙烯醚液體0.05g，加入去離子水，用小燒杯攪拌、溶解，并轉(zhuǎn)移至500mL的容量瓶中，加入去離子水定容，配制為100mg/L的儲備液備用；

B1、將200mg/L的十二烷基硫酸鈉，十二烷基苯磺酸鈉，十六烷基三甲基溴化銨儲備液用去離子水分別稀釋成1，5，15，20，40，100，200mg/L的分散劑溶液，將100mg/L的辛基酚聚氧乙烯醚儲備液用去離子水稀釋成1，5，10，15，20，40，100mg/L的分散劑溶液備用；

C1、用移液管從上述儲備液中分別移取50mL四種上述分散劑溶液于50mL螺口瓶中，即得背景溶液；

D1、用分析天平稱取2.5mg碳納米管分別于四種上述背景溶液中，振蕩，得到四種懸濁液；

E1、將含有2.5mg碳納米管的四種懸濁液放入超聲池，超聲2h，頻率設(shè)為40，000Hz；

F1、超聲完畢后，即得膠體態(tài)碳納米管膠體溶液；

2)三氯生標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：

配制8ng/μL三氯生標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱量80mg三氯生固體，溶于無水甲醇中，裝在10mL螺口小玻璃瓶中，即得8ng/μL三氯生標(biāo)準(zhǔn)溶液；

3)聚丙烯酸酯涂層的纖維絲的清洗：

將聚丙烯酸酯涂層的纖維板用剪刀剪成長度為1cm的小條，用甲醇沖洗3次，晾干備用；

4)吸附實(shí)驗(yàn)：

A4、測定K_{PA fiber}：

配制0.3-9mg/L的三氯生水溶液作為初始溶液，每個濃度做兩個平行樣，放入裝有50mL去離子水的螺口玻璃瓶中；

將步驟3)中清洗過的1cm的聚丙烯酸酯涂層的纖維絲放入裝有50mL三氯生溶液的螺口玻璃瓶中并放置于搖床，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速為150rpm，遮光振蕩7d；

B4、測定K_d：

從8ng/μL的三氯生標(biāo)準(zhǔn)溶液中用微量移液器移取50μL，放入用十二烷基硫酸鈉，十二烷基苯磺酸鈉，十六烷基三甲基溴化銨及辛基酚聚氧乙烯醚超聲分散的碳納米管溶液中，放置于搖床，轉(zhuǎn)速150rpm，振蕩2h；

之后向上述膠體態(tài)碳納米管溶液中加入上述步驟3)中清洗過的1cm聚丙烯酸酯涂層的纖維絲并放置于搖床，轉(zhuǎn)速150rpm，遮光振蕩7d；

5)萃取聚丙烯酸酯涂層的纖維絲中的三氯生：

A5、將振蕩7d的聚丙烯酸酯涂層的纖維絲取出，用去離子水沾濕紙巾擦拭聚丙烯酸酯涂層的纖維絲表面，放入液相色譜進(jìn)樣小瓶內(nèi)，并加入1mL無水甲醇，放入超聲儀，超聲2h；

B5、超聲結(jié)束之后直接進(jìn)行高效液相色譜分析；

6)液相色譜分析：

A6、采用超高效液相色譜，以體積比為10：90的去離子水：甲醇為流動相，流速為0.4mL/min，柱溫30℃，進(jìn)樣時間1min；

B6、用外標(biāo)法計(jì)算出PA fiber中三氯生的含量；

7)結(jié)果計(jì)算：

A7、K_{PA fiber}的計(jì)算：根據(jù)三氯生在聚丙烯酸酯涂層的纖維絲中的含量，由聚丙烯酸酯涂層的纖維絲中三氯生的含量計(jì)算出各個初始濃度所對應(yīng)的C_w和C_{PA fiber}的值，得到logK_f；

B7、K_d的計(jì)算：根據(jù)三氯生在聚丙烯酸酯涂層的纖維絲、水、碳納米管中三相平衡的關(guān)系式，由聚丙烯酸酯涂層的纖維絲中三氯生的含量、K_{PA fiber}的值，根據(jù)物料平衡計(jì)算C_w及C_CNTs，進(jìn)而計(jì)算出用十二烷基硫酸鈉，十二烷基苯磺酸鈉，十六烷基三甲基溴化銨及辛基酚聚氧乙烯醚分別分散的碳納米管對三氯生的吸附平衡常數(shù)K_d；

計(jì)算結(jié)果利用吸附平衡常數(shù)公式：

K_d＝C_CNTs/C_w

C_CNTs——三氯生吸附在CNTs的濃度(mg/g)；

C_w——平衡時自由溶解的三氯生的濃度(mg/L)；

K_d——三氯生在CNTs-液相的吸附平衡常數(shù)(L/g)。