[發明專利]一種三元納米復合吸波材料的制備方法

有效

• 申請號: 201810033907.6
• 申請日: 2018-01-15
• 公開（公告）號: CN108251051B
• 公開（公告）日: 2021-02-26
• 發明（設計）人: 羅駒華;張康;成明亮;左悅;王旭;許劍光
• 申請（專利權）人: 鹽城工學院
• 主分類號: C09K3/00
• 分類號: C09K3/00;C08G73/02;C08K3/22
• 代理公司: 南京業騰知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 32321
• 代理人: 鄭婷

1.一種三元納米復合吸波材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)制備鋱、銪共摻的鋇鐵氧體納米粉體：按照化學式BaFe_11.6Tb_0.2Eu_0.2O₁₉中的化學計量比稱取Ba、Fe、Tb、Eu的硝酸鹽，混合溶解在蒸餾水中，得到均勻的硝酸鹽溶液，再緩慢滴加碳酸鈉和氫氧化鈉的混合溶液，持續攪拌，然后置于室溫下陳化，得到分層的溶液，抽濾后，用蒸餾水和無水乙醇洗滌至濾液呈中性，將濾渣烘干后進行研磨、高溫煅燒，得到鋱、銪共摻的鋇鐵氧體納米粉體；

(2)制備二元納米復合物：取質量比為1:(1～3)的鋱、銪共摻的鋇鐵氧體納米粉體與苯胺單體混合后加入到稀鹽酸溶液中，分散均勻后，緩慢滴加過硫酸銨溶液，冰水浴中反應10～14h后，抽濾，分別用蒸餾水、乙醇洗滌產物直至濾液無色然后干燥，得到二元納米復合物；

(3)制備氧化石墨：稱取1.5～4.5g石墨粉、2.5～3.5g過硫酸鈉和2～4g P₂O₅依次加入到11～13ml濃硫酸中，80～85℃下攪拌均勻，待反應體系冷卻至室溫后，加入100～200ml蒸餾水稀釋，陳化20～24h后過濾，水洗直到濾液為中性，將所得產物烘干，得到預氧化石墨；將預氧化石墨加入到120～160mL濃硫酸中攪拌均勻，并在低于5℃的條件下，緩慢加入重鉻酸鉀，攪拌均勻后，緩慢升溫到30～35℃，繼續反應2～4h，控制體系溫度不超過50℃，向體系中緩慢加入100～300mL蒸餾水和20～30ml濃度為30％的雙氧水，產物離心分離后用鹽酸溶液洗滌，最后用蒸餾水透析7～8d，得到氧化石墨；

(4)制備三元納米復合吸波材料：將步驟(2)制得的二元納米復合物與步驟(3)制得的氧化石墨混合后溶于水中，滴加水合肼，80～100℃反應10～14h后，將反應產物抽濾、洗滌、烘干，即得三元納米復合吸波材料。

2.如權利要求1所述的三元納米復合吸波材料的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，碳酸鈉與硝酸鋇的摩爾比為1:1，硝酸鐵與氫氧化鈉的摩爾比為1:2～4。

3.如權利要求1所述的三元納米復合吸波材料的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，高溫煅燒的溫度為800～1000℃，時間為2～4h。

4.如權利要求1所述的三元納米復合吸波材料的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，稀鹽酸的濃度為0.01～1mol/L。

5.如權利要求1所述的三元納米復合吸波材料的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，過硫酸銨與苯胺單體的質量比為3～5:1。

6.如權利要求1所述的三元納米復合吸波材料的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，重鉻酸鉀與石墨粉的質量比8～15:1。

7.如權利要求1所述的三元納米復合吸波材料的制備方法，其特征在于，步驟(4)中，二元納米復合物與氧化石墨的質量比為5～20:1。

8.如權利要求1至7任一項所述的三元納米復合吸波材料的制備方法，其特征在于，步驟(4)中，水合肼與氧化石墨的摩爾比為0.6～0.9:1。