[發明專利]一種三元納米復合吸波材料的制備方法

有效

• 申請號: 201810033907.6
• 申請日: 2018-01-15
• 公開（公告）號: CN108251051B
• 公開（公告）日: 2021-02-26
• 發明（設計）人: 羅駒華;張康;成明亮;左悅;王旭;許劍光
• 申請（專利權）人: 鹽城工學院
• 主分類號: C09K3/00
• 分類號: C09K3/00;C08G73/02;C08K3/22
• 代理公司: 南京業騰知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 32321
• 代理人: 鄭婷

本發明涉及一種三元納米復合吸波材料的制備方法，該方法以氧化鋱、氧化銪、硝酸鋇和硝酸鐵為原料，用共沉淀法制備出鋱、銪共摻鋇鐵氧體納米顆粒，然后通過原位聚合法得到聚苯胺包覆鋱、銪共摻鋇鐵氧體納米顆粒的二元復合物，最后將氧化石墨烯與二元納米復合均勻混合于水溶液中，以水合肼作為還原劑，得到三元納米復合吸波材料。本發明方法簡單，容易操作，成本低，制得的吸波材料介電損耗和磁損耗高，吸波頻帶寬，吸波性能好，在吸波領域具有重大的潛在應用價值。

技術領域

本發明涉及一種納米復合吸波材料的制備方法，屬于吸波材料技術領域。

背景技術

隨著科技的進步和社會的發展，各種各樣的電子產品如數碼相機，電腦等已經走進千家萬戶，在給人們帶來了豐富多彩的生活的同時，也帶來許多隱形的重大危害。有很多的調查顯示，過量電磁波輻射除可引起神經系統、免疫系統、生殖系統和血液循環系統等發生障礙外，甚至可能誘發包括各類癌癥在內的嚴重疾病。因此，納米吸波材料逐漸走進了人們的視野。

隨著電磁隱蔽材料對雷達保護或隔離的軍事設備已經在眾多國家引起重視，高性能的電磁吸波材料成為科學研究努力的方向。鋇鐵氧體擁有優良的磁性能，是用于電磁波吸收的優選材料。但密度大、介電損耗能力弱、吸收頻帶窄等缺點限制了其在吸波材料方面的應用。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是針對鋇鐵氧體用作吸波材料時存在的不足，提供一種三元納米復合吸波材料的制備方法，方法簡單，容易操作，成本低，制得的吸波材料介電損耗和磁損耗高，吸波頻帶寬，吸波性能好。

本發明人將鋇鐵氧體與介電損耗能力大的電介質材料進行復合，如導電聚合物、石墨烯以及碳納米管等，聚苯胺具有重量輕、可控的電導率電磁參數可調等優異性能，其與鋇鐵氧體復合在吸波材料方面具有很大的潛力；石墨烯具有超輕的密度、大的比表面積、導電性能優良及高的介電常數等特點，將其加入到二元體系中可以增強復合物之間的界面極化，同時由于石墨烯自身的高介電損耗，還可以強化復合材料在高頻段的吸波性能。

本發明的具體技術方案如下：

一種三元納米復合吸波材料的制備方法，包括如下步驟：

(1)制備鋱、銪共摻的鋇鐵氧體納米粉體：按照化學式BaFe_11.6Tb_0.2Eu_0.2O₁₉中的化學計量比稱取Ba、Fe、Tb、Eu的硝酸鹽，混合溶解在蒸餾水中，得到均勻的硝酸鹽溶液，再緩慢滴加碳酸鈉和氫氧化鈉的混合溶液，持續攪拌，然后置于室溫下陳化，得到分層的溶液，抽濾后，用蒸餾水和無水乙醇洗滌至濾液呈中性，將濾渣烘干后進行研磨、高溫煅燒，得到鋱、銪共摻的鋇鐵氧體納米粉體；

(2)制備二元納米復合物：取質量比為1:(1～3)的鋱、銪共摻的鋇鐵氧體納米粉體與苯胺單體混合后加入到稀鹽酸溶液中，分散均勻后，緩慢滴加過硫酸銨溶液，冰水浴中反應10～14h后，抽濾，分別用蒸餾水、乙醇洗滌產物直至濾液無色然后干燥，得到二元納米復合物；

(3)制備氧化石墨：稱取1.5～4.5g石墨粉、2.5～3.5g過硫酸鈉和2～4g P₂O₅依次加入到11～13ml濃硫酸中，80～85℃下攪拌均勻，待反應體系冷卻至室溫后，加入100～200ml蒸餾水稀釋，陳化20～24h后過濾，水洗直到濾液為中性，將所得產物烘干，得到預氧化石墨；將預氧化石墨加入到120～160mL濃硫酸中攪拌均勻，并在低于5℃的條件下，緩慢加入重鉻酸鉀，攪拌均勻后，緩慢升溫到30～35℃，繼續反應2～4h，控制體系溫度不超過50℃，向體系中緩慢加入100～300mL蒸餾水和20～30ml濃度為30％的雙氧水，產物離心分離后用鹽酸溶液洗滌，最后用蒸餾水透析7～8d，得到氧化石墨；