[發明專利]一種氮化硅纖維材料的制備方法

在審

• 申請號: 201810033828.5
• 申請日: 2018-01-15
• 公開（公告）號: CN108085785A
• 公開（公告）日: 2018-05-29
• 發明（設計）人: 韓建燊;王剛;趙鑫;袁波;陳闊;李紅霞
• 申請（專利權）人: 中鋼集團洛陽耐火材料研究院有限公司
• 主分類號: D01F9/08
• 分類號: D01F9/08
• 代理公司: 洛陽明律專利代理事務所(普通合伙) 41118
• 代理人: 盧洪方

本發明涉及一種氮化硅纖維材料的制備方法，其以二氧化硅粉體和C粉或含C物質為主要原料，經制漿、發泡、凝膠注模成型、干燥、以及氮化反應，由二氧化硅與C、氮氣發生碳熱還原、氮化反應，在疏松多孔的坯體內部原位生長氮化硅纖維，反應完成后原位得到預成型形狀的氮化硅纖維材料。本發明的原料常見易得、價格廉價，工藝簡單，設備常見易操作，適宜大規模生產，且生產成本低。

技術領域

本發明屬于陶瓷纖維材料領域，具體涉及一種氮化硅纖維材料的制備方法。

背景技術

氮化硅具有強度高、韌性好、耐熱化學腐蝕、抗熱震性好、透波性好等特點，被廣泛用作高溫結構材料、透波材料以及半導體材料等。但氮化硅的熱導率很高（＞20 W/m·K），逐漸成為制約其更廣闊應用的不利因素。比如，航空航天技術領域的各種飛行器，其發展方向是質量越來越輕、飛行速度越來越快、距離越來越長、性能越來越好，這導致雷達透波罩體承受的溫度和熱沖擊也越來越高，為保證飛行器能夠正常飛行以及通訊，必須在透波窗口或罩體內側放置一種同時具有高溫隔熱和高溫透波功能的高效隔熱材料。微波燒結爐也要求爐襯材料具有良好的保溫性能和透波性能。

氮化硅纖維是一種具有高比強度、高比模量、耐高溫、耐化學腐蝕等優異性能的多功能陶瓷纖維材料，可用作金屬陶瓷基復合材料的增強體和防熱功能復合材料的制備，應用于航空航天及軍事領域，但由于其原料昂貴、制備工藝復雜，限制了其廣泛應用。氮化硅纖維材料的制備過程一般為：將聚硅氮烷、全氫聚硅氮烷、聚硅碳烷等前驅體熔融紡絲，在氮氣氛中熱處理后即得到氮化硅纖維；氮化硅纖維通過紡織、針刺或者真空吸濾等工藝即可制備成氮化硅纖維制品。前驅體價格昂貴、制備工藝復雜是導致氮化硅纖維昂貴的根本。

發明內容

本發明為解決目前氮化硅纖維材料制備技術存在的問題，提出一種氮化硅纖維材料的制備方法，原料廉價，制備工藝簡單，成本低。

本發明為完成上述目的采用如下技術方案：

一種氮化硅纖維材料的制備方法，所述的制備方法以二氧化硅粉體和C粉或含C物質為主要原料，經制漿、發泡、凝膠注模成型、干燥、以及氮化反應，由二氧化硅與C、氮氣發生碳熱還原、氮化反應，在疏松多孔的坯體內部原位生長氮化硅纖維，反應完成后原位得到預成型形狀的氮化硅纖維材料，

具體步驟如下：

（1）制漿

氮化硅纖維材料以粉體為主要原料，粉體的組成及質量百分比為二氧化硅粉30%~70%、C粉或含C物質 70%~30%；按照上述比例稱取二氧化硅粉、C粉或含C物質，然后在粉體中加入分散劑、單體、交聯劑、水后球磨混合均勻，得到穩定的漿料；分散劑、水、單體、交聯劑的加入量分別為粉體總質量的0.002~0.02倍、0.2~1倍、0.02~0.2倍、0.002~0.02倍；

（2）發泡與凝膠注模成型

在步驟1）所得的漿料中加入發泡劑、穩泡劑攪拌發泡，使漿料體積增大1~3倍；再加入引發劑和催化劑，攪拌均勻后快速澆注于模具之中，靜置待其固化成型后脫模，得到疏松多孔的生坯；發泡劑、穩泡劑的加入量分別為粉體總質量的0.01~0.1倍、0.005~0.05倍；引發劑和催化劑加入量分別為粉體總質量的0.005~0.05倍、0.001~0.01倍；

（3）干燥與氮化反應

將步驟2）所制得的生坯先自然放置干燥3天，再放入烘箱升溫至110℃干燥6h，除去其中的自由水，得到干燥的坯體；然后將干燥的坯體放入氮化爐中，在氮氣氣氛下，以2℃/min的速率升溫至1200℃并保溫2h，然后以1℃/min的速率升溫至1350~1550℃，保溫5 h，使二氧化硅與C粉反應形成的SiO存儲在坯體上的空隙內，并使二氧化硅與C粉反應形成的SiO在坯體的空隙內與氮氣反應能夠原位形成氮化硅纖維材料。

所述的二氧化硅粉為石英粉、白炭黑、硅灰中的一種。