[發(fā)明專利]一種氮化硅纖維材料的制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810033828.5
• 申請日: 2018-01-15
• 公開（公告）號: CN108085785A
• 公開（公告）日: 2018-05-29
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 韓建燊;王剛;趙鑫;袁波;陳闊;李紅霞
• 申請（專利權(quán)）人: 中鋼集團洛陽耐火材料研究院有限公司
• 主分類號: D01F9/08
• 分類號: D01F9/08
• 代理公司: 洛陽明律專利代理事務(wù)所(普通合伙) 41118
• 代理人: 盧洪方

1.一種氮化硅纖維材料的制備方法，其特征在于：所述的制備方法以二氧化硅粉體和C粉或含C物質(zhì)為主要原料，經(jīng)制漿、發(fā)泡、凝膠注模成型、干燥及氮化反應(yīng)，由二氧化硅與C、氮氣發(fā)生碳熱還原、氮化反應(yīng)，在疏松多孔的坯體內(nèi)部原位生長氮化硅纖維，反應(yīng)完成后原位得到預(yù)成型形狀的氮化硅纖維材料，具體步驟如下：

（1）制漿

氮化硅纖維材料以粉體為主要原料，粉體的組成及質(zhì)量百分比為二氧化硅粉30%~70%、C粉或含C物質(zhì) 70%~30%；按照上述比例稱取二氧化硅粉、C粉或含C物質(zhì)，然后在粉體中加入分散劑、單體、交聯(lián)劑、水后球磨混合均勻，得到穩(wěn)定的漿料；分散劑、水、單體、交聯(lián)劑的加入量分別為粉體總質(zhì)量的0.002~0.02倍、0.2~1倍、0.02~0.2倍、0.002~0.02倍；

（2）發(fā)泡與凝膠注模成型

在步驟1）所得的漿料中加入發(fā)泡劑、穩(wěn)泡劑攪拌發(fā)泡，使?jié){料體積增大1~3倍；再加入引發(fā)劑和催化劑，攪拌均勻后快速澆注于模具之中，靜置待其固化成型后脫模，得到疏松多孔的生坯；發(fā)泡劑、穩(wěn)泡劑的加入量分別為粉體總質(zhì)量的0.01~0.1倍、0.005~0.05倍；引發(fā)劑和催化劑加入量分別為粉體總質(zhì)量的0.005~0.05倍、0.001~0.01倍；

（3）干燥與氮化反應(yīng)

將步驟2）所制得的生坯先自然放置干燥3天，再放入烘箱升溫至110℃干燥6h，除去其中的自由水，得到干燥的坯體；然后將干燥的坯體放入氮化爐中，在氮氣氣氛下，以2℃/min的速率升溫至1200℃并保溫2h，然后以1℃/min的速率升溫至1350~1550℃，保溫5 h，使二氧化硅與C粉反應(yīng)形成的SiO存儲在坯體上的空隙內(nèi)，并使二氧化硅與C粉反應(yīng)形成的SiO在坯體的空隙內(nèi)與氮氣反應(yīng)能夠原位形成氮化硅纖維材料。

2.如權(quán)利要求1所述的一種氮化硅纖維材料的制備方法，其特征在于：所述的二氧化硅粉為石英粉、白炭黑、硅灰中的一種。

3.如權(quán)利要求1所述的一種氮化硅纖維材料的制備方法，其特征在于：所述的C粉為炭黑、活性炭粉、石墨粉中的一種。

4.如權(quán)利要求1所述的一種氮化硅纖維材料的制備方法，其特征在于：所述的含C物質(zhì)為面粉、淀粉、木屑粉中的一種。

5.如權(quán)利要求1所述的一種氮化硅纖維材料的制備方法，其特征在于：所述的分散劑為聚乙二醇、三聚磷酸鈉、六偏磷酸鈉、四甲基氫氧化銨中的一種。

6.如權(quán)利要求1所述的一種氮化硅纖維材料的制備方法，其特征在于：所述的單體為丙烯酰胺；交聯(lián)劑為亞甲基雙丙烯酰胺；引發(fā)劑為過硫酸銨；催化劑為N,N,N’,N’ – 四甲基乙二胺。

7.如權(quán)利要求1所述的一種氮化硅纖維材料的制備方法，其特征在于：所述的發(fā)泡劑為十二烷基溴化銨、十二烷基硫酸銨、檸檬酸銨中的一種。

8.如權(quán)利要求1所述的一種氮化硅纖維材料的制備方法，其特征在于：所述的穩(wěn)泡劑為聚乙烯醇、淀粉、纖維素中的一種。