[發(fā)明專利]一種pH調(diào)控用于油/水分離的多孔材料的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810033617.1
• 申請(qǐng)日: 2018-01-15
• 公開（公告）號(hào): CN108559127B
• 公開（公告）日: 2020-10-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 郭贊如;顧宏劍;陳強(qiáng);楊蕭蕭;曾素云
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 華東交通大學(xué)
• 主分類號(hào): C08J9/40
• 分類號(hào): C08J9/40;C08F220/32;C08F212/08;B01J20/26;C02F1/28;C02F1/40;B01J20/30;C02F101/32;C02F101/36;C02F101/34
• 代理公司: 南昌市平凡知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所 36122
• 代理人: 姚伯川

一種pH調(diào)控用于油/水分離的多孔材料的制備方法，所述方法利用高內(nèi)相乳液聚合制備初步多孔材料，后經(jīng)功能化制備pH調(diào)控用于油/水分離的多孔材料。所述多孔材料由甲基丙烯酸縮水甘油酯為第一單體與苯乙烯為第二單體，通過高內(nèi)相乳液聚合物再利用化合物功能化制備得到。本發(fā)明制備的多孔材料通過調(diào)節(jié)pH，在pH≥7條件下可以實(shí)現(xiàn)選擇性且有效地從水中吸附油或有機(jī)溶劑；在pH6條件下可以實(shí)現(xiàn)對(duì)油或有機(jī)溶劑的釋放，表明這種多孔材料具有選擇性吸附和釋放油或有機(jī)溶劑的性能。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種pH調(diào)控用于油/水分離的多孔材料的制備方法，屬智能材料技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

近年來(lái)，原油和有機(jī)物泄漏頻繁發(fā)生，給環(huán)境和生態(tài)造成重大破壞。對(duì)于泄漏到水體的原油和其他有機(jī)物，常見的處理方法有用微生物分解，燃燒，用稻草，毛發(fā)，活性炭等吸附，或用分散劑把油等有機(jī)物分散。在這些方法中，吸附劑的應(yīng)用被認(rèn)為是最有前途的技術(shù)之一，因?yàn)榉奖悖杀镜停矢撸瑹o(wú)二次污染。

一般情況下，顆粒狀或粉末狀物料易于聚集，導(dǎo)致活性表面積減小，從而影響吸附效率和容量。此外，很難從水中分離出顆粒材料并將其再生以供循環(huán)利用。三維整體多孔材料，如氣凝膠，海綿和具有開放和連通的孔隙的泡沫，被認(rèn)為是更理想的吸油材料，因?yàn)樗鼈兙哂袑?duì)油的高吸附容量并且容易回收并重用。氣凝膠作為油分吸附劑，由于孔隙率高，密度低等優(yōu)點(diǎn)引起了學(xué)術(shù)界的廣泛關(guān)注。傳統(tǒng)的無(wú)機(jī)氣凝膠，如SiO₂氣凝膠，由于其固有的脆性特征，不適于真正的脫油。海綿由于其孔結(jié)構(gòu)和可壓縮性是油吸附領(lǐng)域的另一個(gè)研究課題。然而，油和水同時(shí)被海綿吸附，這無(wú)疑降低了油的容量，并導(dǎo)致水從回收油中分離出來(lái)，且需要機(jī)械擠壓的方式將油分離出來(lái)。

在過去的二十年里，高內(nèi)相乳液聚合技術(shù)已經(jīng)被廣泛的研究用于制造聚合物多孔材料。目前，通過高內(nèi)相乳液聚合制備的聚合物多孔材料已對(duì)多種有機(jī)溶劑具有優(yōu)異的吸附能力。但所吸附的有機(jī)物質(zhì)只能通過擠壓或者離心的方式實(shí)現(xiàn)釋放。隨著應(yīng)用的拓展及要求的提高，能夠選擇性吸附并智能刺激釋放的聚合物多孔材料將是研究熱點(diǎn)之一。然而，目前該類研究卻鮮有報(bào)道。

因此，為了得到既具有選擇性吸附又有智能釋放的能力的油水分離材料，需要制備一種具有親/疏水智能切換能力的多材料。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是，為了獲得既具有選擇性吸附又有智能釋放的能力的油水分離材料，本發(fā)明提出一種pH調(diào)控用于油/水分離的多孔材料的制備方法。

實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的技術(shù)方案如下，一種pH調(diào)控用于油/水分離的多孔材料的制備方法，所述方法利用高內(nèi)相乳液聚合制備初步多孔材料，后經(jīng)功能化制備pH 調(diào)控用于油/水分離的多孔材料。

所述多孔材料由甲基丙烯酸縮水甘油酯為第一單體與苯乙烯為第二單體，通過高內(nèi)相乳液聚合再利用含叔胺基化合物功能化制備得到；所述多孔材料的結(jié)構(gòu)通式如圖7。

所述多孔材料的制備方法如下：

在反應(yīng)器中，按照一定比例將第一單體甲基丙烯酸縮水甘油酯(單體中含有環(huán)氧基)，第二單體苯乙烯，一定比例的甲苯，交聯(lián)劑和乳化劑混合均勻，攪拌并將引發(fā)劑和CaCl₂組成的一定比例的水相逐滴滴加到反應(yīng)器中；滴加完后，提高攪拌速度攪拌30分鐘，將乳液體系轉(zhuǎn)移到固定容器中，密封，60℃反應(yīng)12h；去離子水浸泡洗滌洗后乙醇浸泡洗滌得到初步多孔材料；

在反應(yīng)器中，將初步多孔材料浸泡在四氫呋喃中；加入含叔胺基化合物和一定量的三乙胺；45℃的反應(yīng)24小時(shí)；用乙醇洗滌干燥得到多孔材料。

所述第一單體甲基丙烯酸縮水甘油酯與第二單體苯乙烯的物質(zhì)的量比為 50:50至100:0。

所述高內(nèi)相乳液聚合物中有機(jī)相與水相的體積比為2:98至26:74。