[發明專利]一種pH調控用于油/水分離的多孔材料的制備方法

有效

• 申請號: 201810033617.1
• 申請日: 2018-01-15
• 公開（公告）號: CN108559127B
• 公開（公告）日: 2020-10-09
• 發明（設計）人: 郭贊如;顧宏劍;陳強;楊蕭蕭;曾素云
• 申請（專利權）人: 華東交通大學
• 主分類號: C08J9/40
• 分類號: C08J9/40;C08F220/32;C08F212/08;B01J20/26;C02F1/28;C02F1/40;B01J20/30;C02F101/32;C02F101/36;C02F101/34
• 代理公司: 南昌市平凡知識產權代理事務所 36122
• 代理人: 姚伯川

1.一種pH調控用于油/水分離的多孔材料的制備方法，其特征在于，所述多孔材料由甲基丙烯酸縮水甘油酯為第一單體與苯乙烯為第二單體，通過高內相乳液聚合，再利用含叔胺基化合物功能化制備得到；所述多孔材料的結構通式為：

所述多孔材料的制備方法如下：

在反應器中，按照一定比例將含有環氧基的第一單體甲基丙烯酸縮水甘油酯，第二單體苯乙烯，一定比例的甲苯，交聯劑和乳化劑混合均勻，攪拌并將引發劑和CaCl₂組成的一定比例的水相逐滴滴加到反應器中；滴加完后，提高攪拌速度攪拌30分鐘，將乳液體系轉移到固定容器中，密封，60℃反應12h；去離子水浸泡洗滌洗后再用乙醇浸泡洗滌得到初步多孔材料；

在反應器中，將初步多孔材料浸泡在四氫呋喃中，加入含叔胺基化合物和一定量的三乙胺，在45℃的溫度下反應24小時，再用乙醇洗滌干燥得到多孔材料。

2.根據權利要求1所述的一種pH調控用于油/水分離的多孔材料的制備方法，其特征在于，所述第一單體甲基丙烯酸縮水甘油酯與第二單體苯乙烯的物質的量比為50:50至100:0。

3.根據權利要求1所述的一種pH調控用于油/水分離的多孔材料的制備方法，其特征在于，所述高內相乳液聚合物中有機相與水相的體積比為2:98至26:74。

4.根據權利要求1所述的一種pH調控用于油/水分離的多孔材料的制備方法，其特征在于，所述甲苯的用量為第一單體和第二單體總質量的10％至200％；所述交聯劑為分子中有兩個或兩個以上C＝C的疏水性化合物，包括二乙烯基苯、二丙烯酸乙二醇酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯、三烯丙基三聚氰酸酯、三烯丙基異三聚氰酸酯和三羥甲基丙烷三甲基丙烯酸酯；其用量為第一單體和第二單體總摩爾數的2％至20％。

5.根據權利要求1所述的一種pH調控用于油/水分離的多孔材料的制備方法，其特征在于，所述多孔材料為多孔結構，孔徑分布為0.5μm～800μm。

6.根據權利要求1所述的一種pH調控用于油/水分離的多孔材料的制備方法，其特征在于，所述引發劑為水溶性引發劑，包括過硫酸鉀、過硫酸銨、V40、V50；其用量比例為第一單體和第二單體總質量的0.1％至10％。

7.根據權利要求1所述的一種pH調控用于油/水分離的多孔材料的制備方法，其特征在于，所述含叔胺基化合物，其結構通式如下：

其中n₁的值為1到10之間的整數，n₂的值為1到6之間的整數；含叔胺基化合物引入到多孔材料中的物質的量為環氧基團的40％至100％。

8.根據權利要求1所述的一種pH調控用于油/水分離的多孔材料的制備方法，其特征在于，所述乳化劑為非離子型表面活性劑，包括Span-60、Span-80、Span-85及其混合體系，其比例為有機相總質量的2％至20％。

9.根據權利要求1所述的一種pH調控用于油/水分離的多孔材料的制備方法，其特征在于，所述多孔材料通過調節pH，在pH≥7條件下可以實現選擇性且有效地從水中吸附油或有機溶劑；在pH6條件下可以實現對油或有機溶劑的釋放。

10.根據權利要求1所述的一種pH調控用于油/水分離的多孔材料的制備方法，其特征在于，所述多孔材料能有效吸附原油、二氯甲烷、三氯甲烷、甲苯、四氫呋喃、正己烷、環己烷、石油醚、植物油、泵油。