[發明專利]一種鎂/鎂合金的微弧氧化-氧化鋁復合涂層的制備方法

在審

• 申請號: 201810033501.8
• 申請日: 2018-01-15
• 公開（公告）號: CN108315800A
• 公開（公告）日: 2018-07-24
• 發明（設計）人: 曾榮昌;于池;崔藍月;張柏城;夏洋;張芬;李碩琦
• 申請（專利權）人: 山東科技大學
• 主分類號: C25D11/30
• 分類號: C25D11/30;C23C16/455;C23C16/40;C23C28/04
• 代理公司: 青島智地領創專利代理有限公司 37252
• 代理人: 陳海濱

1.一種鎂/鎂合金的微弧氧化-氧化鋁復合涂層的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將鎂或鎂合金基體依次經過機械打磨、氫氧化鈉溶液和去離子水中清洗，在暖空氣中快速吹干，去除基體表面的氧化物和雜質；

(2)配置植酸、氫氧化鈉、葡萄糖的微弧氧化電解液溶液，陳化備用；

(3)將經過前處理的鎂/鎂合金夾在電極上，浸入電解液溶液中后，在恒定電流的情況下緩慢升高電壓，在鎂/鎂合金表面生長微弧氧化陶瓷層；

(4)當電壓升到最大值U后，電流降到0.02A以下時，微弧氧化陶瓷層制備結束，切斷電源，取出樣品，在去離子水中清洗，吹干備用；

(5)將步驟(4)所得樣品置于原子層沉積設備反應腔中，密封腔室，通入氮氣或氬氣惰性氣體并抽真空，將溫度逐漸升高到反應溫度，腔室壓力控制在0.1-1.0Torr，溫度控制在80-150℃，在鎂/鎂合金表面生長的微弧氧化陶瓷層上進行原子層沉積生長；

所述原子層沉積生長的一個周期包括以下四個環節：①向反應腔中通入第一種反應前驅體三甲基鋁，通入時間為t1，在腔室中與樣品發生過飽和吸附，發生化學反應釋放副產物；②停止通入第一種反應前驅體，惰性載氣將過量的前驅體和副產物清洗干凈，載氣吹掃時間為t2；③向反應腔室中通入第二種反應前驅體，通入時間為t3，與第一種前驅體反應釋放副產物；④停止通入第二種反應前驅體，惰性載氣將過量的前驅體和副產物清洗干凈，載氣吹掃時間為t4。

2.根據權利要求1所述的一種鎂/鎂合金的微弧氧化-氧化鋁復合涂層的制備方法，其特征在于，步驟(2)中所述微弧氧化電解液溶液中植酸、氫氧化鈉、葡萄糖的濃度依次為5-10g/L、6.25-12.5g/L、8-12g/L。

3.根據權利要求2所述的一種鎂/鎂合金的微弧氧化-氧化鋁復合涂層的制備方法，其特征在于，植酸與氫氧化鈉的重量比為4：5，最終電解液pH為9.5-11。

4.根據權利要求1所述的一種鎂/鎂合金的微弧氧化-氧化鋁復合涂層的制備方法，其特征在于，步驟(2)中所述陳化的時間為0-48小時。

5.根據權利要求4所述的一種鎂/鎂合金的微弧氧化-氧化鋁復合涂層的制備方法，其特征在于，步驟(2)中所述陳化的時間為12-24小時。

6.根據權利要求1所述的一種鎂/鎂合金的微弧氧化-氧化鋁復合涂層的制備方法，其特征在于，步驟(3)中所述恒定電流為0.1-0.3A。

7.根據權利要求1所述的一種鎂/鎂合金的微弧氧化-氧化鋁復合涂層的制備方法，其特征在于，步驟(4)中所述最大電壓U為200-350V。

8.根據權利要求1所述的一種鎂/鎂合金的微弧氧化-氧化鋁復合涂層的制備方法，其特征在于，步驟(5)中所述第二種反應前軀體為超純水、雙氧水、氧氣或臭氧。

9.根據權利要求1所述的一種鎂/鎂合金的微弧氧化-氧化鋁復合涂層的制備方法，其特征在于，步驟(5)中所述原子層沉積生長過程中的四個環節的時間分別為t1：0.015-0.1s、t2：10-120s、t3：0.015-0.2s、t4：10-120s。

10.根據權利要求1所述的一種鎂/鎂合金的微弧氧化-氧化鋁復合涂層的制備方法，其特征在于，步驟(5)中所述原子層沉積生長的周期數為1-5000。