[發明專利]一種微波合成SF-Cd緩釋微球的制備方法

有效

• 申請號: 201810033263.0
• 申請日: 2018-01-14
• 公開（公告）號: CN108380145B
• 公開（公告）日: 2020-11-13
• 發明（設計）人: 熊春華;王文琦;曹彥美;朱明亮;韓曉祥;修麗麗;蔡曉恬
• 申請（專利權）人: 浙江工商大學
• 主分類號: B01J13/14
• 分類號: B01J13/14;C08G81/00;C08H1/00;A23G4/06;A23L27/00
• 代理公司: 杭州中成專利事務所有限公司 33212
• 代理人: 朱瑩瑩

1.一種SF-Cd緩釋微球的制備方法，包括如下步驟：

1）低溫脫膠

將生蠶繭中的雜質去除并剪碎后，稱取一定質量的蠶絲碎片，加入去離子水和無水碳酸鈉；使蠶絲完全被溶液浸沒，攪拌均勻后密封充入氮氣，使之隔絕空氣進行脫膠處理，置于37-38℃恒溫槽中加入轉子勻速攪拌反應；每隔24h取出并過濾，用25%碳酸鈉溶液清洗濾出物后，加入等體積的25%碳酸鈉溶液繼續攪拌反應，每隔24h更換溶液，留取脫膠濾液；

2）脫膠絲素的降解

稱取部分凍干后的蠶絲，按照體積質量比絲素蛋白（g）：溶劑（mL）=1：70加入溶解絲素蛋白的溶劑；攪拌均勻后密封充入氮氣，使之隔絕空氣進行降解，置于37-38℃恒溫槽中加入轉子勻速攪拌反應，三天后取出，在6000r/min條件下低溫冷凍離心30min，取上清液；

3）中分子量活性絲素蛋白的分離純化

將截留分子量分別為20kD和50kD 的透析袋疊加，50kD在內，20kD在外，把上清液倒入50kD透析袋內，在去離子水中透析48h，每隔12h進行換水操作，透析結束后將透析袋間的樣品進行冷凍干燥，獲得絲素蛋白粉；

4) 多糖的篩選及SF-Cd緩釋微球的制備

稱取一定質量的絲素蛋白置于燒杯中，再倒入一定量的去離子水，pH值調節至7，配成蛋白含量為10%的溶液；加入多糖，其中質量比為絲素蛋白：多糖=2.5：1，制備出蛋白多糖混合溶液；制備過程中用磁力攪拌裝置不停攪拌直至均勻，然后冷凍干燥備用；

配制濃度比的蛋白多糖粉末，將蛋白多糖粉末，研磨均勻后過150目篩，取等量篩出物置于雙頻超聲微波組合催化合成儀中，調節微波功率100w-500w和超聲功率100w-300w，反應一段時間后取出，冰水浴1分鐘結束反應，即得到SF-Cd混合產物。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：將蛋白多糖粉末，研磨均勻后過150目篩，取等量篩出物置于雙頻超聲微波組合催化合成儀中，調節微波功率為500w、超聲功率為300w、反應時間為4min，反應后取出，冰水浴1分鐘結束反應，即得到混合產物。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟1）中蠶絲質量/g：水體積/L：無水碳酸鈉質量/g的比例為10：1：5。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟2）中溶解絲素蛋白的溶劑為含20%乙醇及40%氯化鈣的溶液；含30%乙醇及40%氯化鈣的溶液，或含40%乙醇及40%氯化鈣的溶液。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟2）中溶解絲素蛋白的溶劑為含30%乙醇及40%氯化鈣的溶液。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟4）中多糖為環糊精、淀粉、麥芽糊精、瓊脂糖。