[發明專利]一種微波合成SF-Cd緩釋微球的制備方法

有效

• 申請號: 201810033263.0
• 申請日: 2018-01-14
• 公開（公告）號: CN108380145B
• 公開（公告）日: 2020-11-13
• 發明（設計）人: 熊春華;王文琦;曹彥美;朱明亮;韓曉祥;修麗麗;蔡曉恬
• 申請（專利權）人: 浙江工商大學
• 主分類號: B01J13/14
• 分類號: B01J13/14;C08G81/00;C08H1/00;A23G4/06;A23L27/00
• 代理公司: 杭州中成專利事務所有限公司 33212
• 代理人: 朱瑩瑩

本發明涉及一種微波合成SF?Cd緩釋微球的制備方法。本發明利用低溫脫氣處理、降解和純化分離制得絲素蛋白，并以素蛋白為改性對象，通過微波濕法美拉德反應分別接枝四種糖類物質并篩選，其中環糊精(Cd)的接枝率最高，制得絲素蛋白糖基化接枝產物。本申請的發明人探索不同反應因素對絲素蛋白游離氨基酸含量及褐變程度的影響，同時采用多種表征手段對比了微波加熱和水浴加熱對SF?Cd共價復合物的物化性質及結構功能等方面的影響。最后以左旋香芹酮(Left?Carvon，L?Ca)為緩釋模型物，對絲素蛋白糖基化微球進行口腔模擬緩釋性能測試，測定緩釋效果。

技術領域

本發明涉及一種微波合成SF-Cd緩釋微球的制備方法。

背景技術

口香糖是一種由天然樹膠、糖漿和香精香料經一定的加工工藝制備而成的休閑糖果，質量好的口香糖往往咀嚼時間較長，這就要求其使用的香精香料在口中耐咀嚼并保持釋放時間持久。因此，選擇高濃度、溶解性較小的香精是口香糖制備過程的重要環節。目前應用于食品的固體香精大都沒有緩釋性能或者緩釋能力較差。由于在生產能力和成本上具有優勢，現有的大部分食品香精制備大多采用噴霧干燥包埋法^[66]，但噴霧干燥粉末在食用過程中遇到水分，囊壁溶解，使芯材易受到食品體系其他成分、加熱以及剪切力的作用而爆釋，很難起到緩釋作用^[67]。本文將針對上述問題，以香芹酮為緩釋對象，試圖通過微波法制備絲素蛋白-β環糊精微球用以吸附目標香芹酮香精，以期制備出可長時間緩慢釋放，適用于口香糖等產品中的緩釋香精。

絲素蛋白(Silk Fibroin，SF)因其良好的生物相容性和緩釋性能，被廣泛應用與醫藥食品行業，同時，由于其降解效能良好，不會對環境造成污染，是一種高效、應用范圍廣、可持續的生物材料。然而僅以絲素蛋白作為緩釋微球，其親水性較差，且在緩釋初期容易爆釋負載物，會導致釋放速率的突躍變化影響緩釋效果。有研究發現，微波美拉德(Maillard Reaction by Microwave)反應能有效改善絲素蛋白的功能和性質，該法不僅具有高效、環保、選擇性加熱等優點，而且可有效避免使用有機溶劑和交聯劑。

目前蠶絲脫膠使用較多的方法有高溫高壓沸水脫膠、尿素脫膠、酶脫膠和碳酸鈉脫膠等等。不同的脫膠方法會影響產物的溶解性、后期的水解效率、分子量等。尤其是高溫高壓處理法對絲素的拉伸率和斷裂力度影響較大，均有下降，堿性蛋白酶法脫膠后產物的白度提高明顯。

脫膠后的絲素不溶于水，經過鹽溶液或有機溶劑水解后方可得到絲素蛋白溶液。目前，應用較多的是溴化鋰或三元體系降解液來對絲素進行水解。Park等^[7]探討了五種水解液中的絲素蛋白纖維強度和穩定性的變化。結果表明，經過Na₂CO₃溶液脫膠的絲素的熱穩定性明顯下降，與經過尿素溶液脫膠的絲素相比，其拉伸強度較差。經聚丙酰胺電泳實驗研究發現，高溫尿素溶液和低溫溴化鋰溶液處理所得的絲素蛋白的結構與生物體內的相似。其中，Na₂CO₃脫膠會使絲素蛋白內部肽鍵斷裂，示差掃描量熱儀檢測顯示，水解溫度越高，絲素蛋白內部肽鍵斷裂越少，蛋白鏈完整度越高。

發明內容

本發明的目的在于提供一種乳化性能和起泡性能較好的SF-Cd緩釋微球的制備方法。

一種SF-Cd緩釋微球的制備方法，包括如下步驟：

1)低溫脫膠

將生蠶繭中的雜質去除并剪碎后，稱取一定質量的蠶絲碎片，加入去離子水和無水碳酸鈉；使蠶絲完全被溶液浸沒，攪拌均勻后密封充入氮氣，使之隔絕空氣進行脫膠處理，置于37-38℃恒溫槽中加入轉子勻速攪拌反應；每隔24h取出并過濾，用25％碳酸鈉溶液清洗濾出物后，加入等體積的25％碳酸鈉溶液繼續攪拌反應，每隔24h更換溶液，留取脫膠濾液；

2)脫膠絲素的降解