[發(fā)明專利]一種吡唑酰胺類化合物的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201810031198.8 | 申請日： | 2018-01-12 |
| 公開（公告）號： | CN110028450A | 公開（公告）日： | 2019-07-19 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 王徵;連偉祥;金守征;郝澤生;于海波;王剛;李斌 | 申請（專利權(quán)）人： | 沈陽中化農(nóng)藥化工研發(fā)有限公司 |
| 主分類號： | C07D231/14 | 分類號： | C07D231/14 |
| 代理公司： | 沈陽科苑專利商標代理有限公司 21002 | 代理人： | 李穎;周秀梅 |
| 地址： | 110021 遼寧*** | 國省代碼： | 遼寧;21 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 吡唑酰胺類化合物 二氟甲基 取代苯胺 縛酸劑 制備 有機合成領(lǐng)域 減壓條件 溶劑回流 縮合反應(yīng) 真空條件 制備過程 吡唑酰胺 反應(yīng)式 殺菌劑 通式I 溶劑 甲酰 式中 收率 吡唑 酰鹵 | ||
1.一種吡唑酰胺類化合物的制備方法，其特征在于：反應(yīng)式如下：
式中：
R1選自氫或甲基；
R2選自甲基、乙基、丙基或異丙基；
X選自Cl或Br；
反應(yīng)為：通式II所示的酰鹵與通式III所示取代苯胺于溶劑中在70℃至溶劑回流溫度、真空條件下進行縮合反應(yīng),得通式I所示的吡唑酰胺類化合物。
2.按照權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述縮合反應(yīng)時間為0.5-8小時；所述通式II所示酰鹵與通式III所示取代苯胺摩爾比為0.8-1.5:1。
3.按照權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于：所述縮合反應(yīng)在-0.1MPa～-0.01MPa壓力下，反應(yīng)時間為1-6小時，所述通式II所示酰鹵與通式III所示取代苯胺摩爾比為0.9-1.2:1。
4.按照權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于：所述縮合反應(yīng)在-0.05MPa～-0.01MPa壓力下，反應(yīng)時間為3-5小時。
5.按照權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述溶劑選自二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿、四氯化碳、戊烷、己烷、辛烷、苯、甲苯、二甲苯、醋酸甲酯、醋酸乙酯、醋酸丙酯、乙腈、丁腈、乙醚、四氫呋喃、二氧六環(huán)、丙酮、丁酮、甲基丙基酮、甲基異丙基酮、甲基丁基酮、甲基異丁基酮、乙基異丁基酮。
6.按照權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于：所述溶劑選自甲苯或乙腈。
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