[發明專利]一種吡唑酰胺類化合物的制備方法

在審

• 申請號: 201810031198.8
• 申請日: 2018-01-12
• 公開（公告）號: CN110028450A
• 公開（公告）日: 2019-07-19
• 發明（設計）人: 王徵;連偉祥;金守征;郝澤生;于海波;王剛;李斌
• 申請（專利權）人: 沈陽中化農藥化工研發有限公司
• 主分類號: C07D231/14
• 分類號: C07D231/14
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標代理有限公司 21002
• 代理人: 李穎;周秀梅

本發明屬于有機合成領域，具體涉及一種吡唑酰胺類殺菌劑的制備方法。反應為通式II所示的酰鹵與通式III所示取代苯胺于溶劑中在70℃至溶劑回流溫度、真空條件下進行縮合反應,得通式I所示的吡唑酰胺類化合物，反應式如下，式中各基團見說明書。本發明制備過程中選用1?甲基?3?二氟甲基吡唑?4?甲酰鹵與取代苯胺在無縛酸劑存在、減壓條件下反應獲得高收率的3?二氟甲基吡唑酰胺類化合物，并且整個反應過程中無縛酸劑的使用，既減少了反應中三廢的產生也增加了反應的安全性。

技術領域

本發明屬于有機合成領域，具體涉及一種吡唑酰胺類殺菌劑的制備方法。

背景技術

吡唑酰胺類化合物具有一定殺菌活性，CN104649973A中公開了如通式I所示化合物對水稻紋枯病具有很好的殺菌活性。

CN104649973A中同時公開了兩種吡唑酰胺類化合物的制備方法：將3-二氟甲基吡唑酰氯類化合物與取代苯胺在堿性條件下進行反應得到目標產物；將酰胺苯酚類化合物和溴戊烷在堿性條件下反應得到目標產物。但是該兩種方法存在反應原料種類繁多，反應后三廢多且處理困難，并且收率很低等關鍵工藝問題。

一直以來，技術人員致力于不斷研究開發新的、更為先進合理、更加環保的制備方法，以期獲得質量更優、價格更低的高效、安全的殺菌劑。

發明內容

本發明的目的在于提供一種更為簡便、更加環保地制備吡唑酰胺類化合物的方法。

為實現上述目的，本發明采用技術方案為：

一種吡唑酰胺類化合物的制備方法，反應式如下：

式中：

R₁選自氫或甲基；

R₂選自甲基、乙基、丙基或異丙基；

X選自Cl或Br；

反應為：通式II所示的酰鹵與通式III所示取代苯胺于溶劑中在70℃至溶劑回流溫度、真空條件下縮合反應,得通式I所示的吡唑酰胺類化合物。

所述縮合反應時間為0.5-8小時；所述通式II所示酰鹵與通式III所示取代苯胺摩爾比為0.8-1.5:1。

所述縮合反應在-0.1MPa～-0.01MPa壓力下，反應時間為1-6小時，所述通式II所示酰鹵與通式III所示取代苯胺摩爾比為0.9-1.2:1。

所述縮合反應在-0.05MPa～-0.01MPa壓力下，反應時間為3-5小時。

所述溶劑選自二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿、四氯化碳、戊烷、己烷、辛烷、苯、甲苯、二甲苯、醋酸甲酯、醋酸乙酯、醋酸丙酯、乙腈、丁腈、乙醚、四氫呋喃、二氧六環、丙酮、丁酮、甲基丙基酮、甲基異丙基酮、甲基丁基酮、甲基異丁基酮、乙基異丁基酮。

所述溶劑選自甲苯或乙腈。

本發明所具有的優點：

本發明制備過程中選用1-甲基-3-二氟甲基吡唑-4-甲酰鹵與取代苯胺在無縛酸劑存在、減壓條件下反應獲得高收率的3-二氟甲基吡唑酰胺類化合物，并且整個反應過程中無縛酸劑的使用，既減少了反應中三廢的產生也增加了反應的安全性。

具體實施方式

下列合成實例可用來進一步說明本發明，但不意味著限制本發明。

實施例1

化合物1的合成