[發明專利]一種香料乙酸芐酯的精制方法

在審

• 申請號: 201810030303.6
• 申請日: 2018-01-12
• 公開（公告）號: CN108130188A
• 公開（公告）日: 2018-06-08
• 發明（設計）人: 袁福濤;朱夢寧;張勇
• 申請（專利權）人: 潛江新億宏有機化工有限公司
• 主分類號: C11B9/00
• 分類號: C11B9/00;C11B9/02;C07C67/54;C07C67/58;C07C69/157
• 代理公司: 武漢國越知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 42232
• 代理人: 李偉濤

本發明實施例公開了一種香料乙酸芐酯的精制方法，包括：酸洗：在酸/堿洗釜中配制亞硫酸氫鈉溶液，投入普通乙酸芐酯成品，攪拌，沉降分層，取油相做色譜分析，然后將水相的酸水排入酸水儲槽中，油相留于酸/堿洗釜中；堿洗：將碳酸鈉溶液加入酸/堿洗釜中，攪拌，沉降分層，取油相檢測酸值，將水相的堿水排入堿水儲槽中；蒸餾：將堿洗后的油相抽入蒸餾釜中進行減壓蒸餾，取樣做色譜分析和測水分分析，關閉夾套蒸汽，對蒸餾釜內的乙酸芐酯進行包裝。本發明的一種香料乙酸芐酯的精制方法，利用酸洗、堿洗低成本的方法除掉乙酸芐酯中的苯甲醛，提高乙酸芐酯品質，不能重復使用的酸水和堿水轉入三效蒸發器進行處理，重回收利用，既環保又節約用水。

技術領域

本發明涉及乙酸芐酯的生產精制領域，尤其涉及一種香料乙酸芐酯的精制 方法。

背景技術

乙酸芐酯是一種酯類香料，具有水果味香和茉莉花香氣，在香料行業中常 用于配制蘋果、生梨、香蕉、櫻桃、李子、菠蘿等香型的食用香精。在日化行 業中用作蟲膠劑、醇酸樹脂、硝酸纖維素、醋酸纖維素、染料、油脂和印刷油 墨等的溶劑。此外，在紡織和染料行業的用途也很廣泛。隨著國內食品加工業 的發展和人們對食品色香味方面的更高要求，乙酸芐酯的需求量也呈逐年上升 趨勢。

乙酸芐酯的合成方法有許多種，其中一種方法是由二芐醚和乙酸酐反應制 取，這種方法沒有副產品引起的后處理問題，而且產品優異，但是在乙酸芐酯 精餾階段，由于苯甲醛和乙酸芐酯沸點接近，導致少量苯甲醛很難和乙酸芐酯 分離，少量的苯甲醛會影響乙酸芐酯的氣味，同時苯甲醛容易被氧化成苯甲酸， 這也會影響到乙酸芐酯的酸值和顏色。

發明內容

本發明實施例所要解決的技術問題在于，針對由二芐醚和乙酸酐反應制取 乙酸芐酯時，在乙酸芐酯精餾階段，少量的苯甲醛會影響乙酸芐酯的氣味，同 時苯甲醛容易被氧化成苯甲酸，這也會影響到乙酸芐酯的酸值和顏色的問題， 提出了一種香料乙酸芐酯的精制方法。

為了解決上述技術問題，本發明實施例提供了一種香料乙酸芐酯的精制方 法，該香料乙酸芐酯的精制方法包括：酸洗：在酸/堿洗釜中配制質量分數為 30％的亞硫酸氫鈉溶液，開啟攪拌，攪拌均勻，然后向酸/堿洗釜中投入普通乙 酸芐酯成品，攪拌30小時之后，停止攪拌，沉降分層1小時，油相在上層，水 相在下層，取油相做色譜分析，確定乙酸芐酯中的苯甲醛含量小于100ppm，然 后將水相的酸水排入酸水儲槽中，油相留于酸/堿洗釜中；堿洗：將配制好的10％ 碳酸鈉溶液加入酸/堿洗釜中，開啟攪拌，攪拌30分鐘，停止攪拌，沉降分層1 小時，水相在上層，油相在下層，取油相檢測酸值，確定酸值小于或等于0.3時， 將油相抽入蒸餾釜中，將水相的堿水排入堿水儲槽中；蒸餾：將堿洗后的油相 抽入蒸餾釜中進行減壓蒸餾，開啟夾套蒸汽，將乙酸芐酯中的水份蒸掉，蒸餾 釜溫控制在50～80℃，頂溫控制在30～60℃，蒸餾1小時之后，取樣做色譜分析 和測水分分析，確定乙酸芐酯含量大于或等于99.9％，水分含量小于0.1％時， 關閉夾套蒸汽，對蒸餾釜內的乙酸芐酯進行包裝。

進一步地，酸洗過程中，普通乙酸芐酯成品中，乙酸芐酯的質量分數不低 于99.5％，苯甲醛為300～600ppm。

進一步地，酸洗過程中，質量分數為30％的亞硫酸氫鈉溶液的質量為 1000Kg，普通乙酸芐酯成品4000Kg，堿洗過程中，質量分數為10％的碳酸鈉溶 液的質量為1000Kg。

進一步地，酸水儲槽中的酸水和堿水儲槽中的堿水排入到三效蒸發器中進 行蒸發處理，蒸發得到的水回收后，用于在酸洗過程中配置亞硫酸氫鈉溶液， 以及在堿洗過程中配置碳酸鈉溶液。

進一步地，堿洗過程中，酸/堿洗釜內的溫度低于20℃。

進一步地，蒸餾過程中，蒸餾釜內蒸出的液體輸送到低沸槽中，待低沸槽 裝滿后，將低沸槽內液體的水相轉入污水處理廠進行處理，將少量的油相返投 到蒸餾釜中繼續蒸餾。