[發明專利]一種香料乙酸芐酯的精制方法

在審

• 申請號: 201810030303.6
• 申請日: 2018-01-12
• 公開（公告）號: CN108130188A
• 公開（公告）日: 2018-06-08
• 發明（設計）人: 袁福濤;朱夢寧;張勇
• 申請（專利權）人: 潛江新億宏有機化工有限公司
• 主分類號: C11B9/00
• 分類號: C11B9/00;C11B9/02;C07C67/54;C07C67/58;C07C69/157
• 代理公司: 武漢國越知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 42232
• 代理人: 李偉濤

1.一種香料乙酸芐酯的精制方法，其特征在于，所述香料乙酸芐酯的精制方法包括：

酸洗：在酸/堿洗釜中配制質量分數為30％的亞硫酸氫鈉溶液，開啟攪拌，攪拌均勻，然后向酸/堿洗釜中投入普通乙酸芐酯成品，攪拌30小時之后，停止攪拌，沉降分層1小時，油相在上層，水相在下層，取油相做色譜分析，確定乙酸芐酯中的苯甲醛含量小于100ppm，然后將水相的酸水排入酸水儲槽中，油相留于酸/堿洗釜中；

堿洗：將配制好的質量分數為10％碳酸鈉溶液加入酸/堿洗釜中，開啟攪拌，攪拌30分鐘，停止攪拌，沉降分層1小時，水相在上層，油相在下層，取油相檢測酸值，確定酸值小于或等于0.3時，將油相抽入蒸餾釜中，將水相的堿水排入堿水儲槽中；

蒸餾：將堿洗后的油相抽入蒸餾釜中進行減壓蒸餾，開啟夾套蒸汽，將乙酸芐酯中的水份蒸掉，蒸餾釜溫控制在50～80℃，頂溫控制在30～60℃，蒸餾1小時之后，取樣做色譜分析和測水分分析，確定乙酸芐酯含量大于或等于99.9％，水分含量小于0.1％時，關閉夾套蒸汽，對蒸餾釜內的乙酸芐酯進行包裝。

2.根據權利要求1所述的香料乙酸芐酯的精制方法，其特征在于，所述酸洗過程中，普通乙酸芐酯成品中，乙酸芐酯的質量分數不低于99.5％，苯甲醛為300～600ppm。

3.根據權利要求2所述的香料乙酸芐酯的精制方法，其特征在于，所述酸洗過程中，質量分數為30％的亞硫酸氫鈉溶液的質量為1000Kg，普通乙酸芐酯成品4000Kg，所述堿洗過程中，質量分數為10％的碳酸鈉溶液的質量為1000Kg。

4.根據權利要求1所述的香料乙酸芐酯的精制方法，其特征在于，所述酸水儲槽中的酸水和所述堿水儲槽中的堿水排入到三效蒸發器中進行蒸發處理，蒸發得到的水回收后，用于在所述酸洗過程中配置亞硫酸氫鈉溶液，以及在所述堿洗過程中配置碳酸鈉溶液。

5.根據權利要求1所述的香料乙酸芐酯的精制方法，其特征在于，所述堿洗過程中，酸/堿洗釜內的溫度低于20℃。

6.根據權利要求1所述的香料乙酸芐酯的精制方法，其特征在于，所述蒸餾過程中，蒸餾釜內蒸出的液體輸送到低沸槽中，待低沸槽裝滿后，將低沸槽內液體的水相轉入污水處理廠進行處理，將少量的油相返投到蒸餾釜中繼續蒸餾。