[發明專利]一種提高非那雄胺純度的重結晶方法有效
| 申請號： | 201810030015.0 | 申請日： | 2018-01-12 |
| 公開（公告）號： | CN108395466B | 公開（公告）日： | 2020-11-10 |
| 發明（設計）人： | 高明;王俊臣;劉寧宇;吉令;任真;錢丹;臧玲;陳風;殷恒亮;楊秋燕;楊明;張磊;陳金春;薛娟 | 申請（專利權）人： | 天方藥業有限公司 |
| 主分類號： | C07J73/00 | 分類號： | C07J73/00 |
| 代理公司： | 鄭州聯科專利事務所(普通合伙) 41104 | 代理人： | 時立新 |
| 地址： | 463000 河*** | 國省代碼： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 提高 純度 重結晶 方法 | ||
1.一種提高非那雄胺純度的重結晶方法，其特征在于，該方法用于降低雜質?的含量；
具體包括如下步驟：
（1）制備粗品溶液，取現有技術所制備非那雄胺粗品，稱取重量后，加入水溶性溶劑，室溫條件下溶解，然后加入非那雄胺粗品重量2~4%的活性炭，加熱至50~60℃并保溫8~15min，過濾，濾液備用；
以質量體積比計，非那雄胺粗品：水溶性溶劑=1g：4~6mL；
所述水溶性溶劑為甲醇、乙醇、異丙醇、丙酮中一種或幾種任意比例的混合物；
（2）制備結晶溶液，所述結晶溶液為磷酸-磷酸氫二鈉緩沖液，緩沖液pH=2.0~3.0，以質量體積比計，緩沖液：非那雄胺粗品=9~10mL：1g；
（3）溶液析晶，將步驟（1）中所制備粗品溶液加熱至回流狀態，加入步驟（2）中所制備結晶溶液，至有晶體析出時停止結晶溶液加入并停止加熱，降溫至室溫，加入剩余的結晶溶液；
（4）出料，將步驟（3）中溶液冷卻至0~5℃，結晶1~3h，過濾，水洗，減壓干燥，即得非那雄胺白色結晶粉末。
2.如權利要求1所述提高非那雄胺純度的重結晶方法，其特征在于，步驟（1）中，所述水溶性溶劑為乙醇，非那雄胺粗品：水溶性溶劑=1g：5mL。
3.如權利要求1所述提高非那雄胺純度的重結晶方法，其特征在于，步驟（1）中，活性炭加入量為非那雄胺粗品重量的3%。
4.如權利要求1所述提高非那雄胺純度的重結晶方法，其特征在于，步驟（2）中，緩沖液pH=2.5。
5.如權利要求1所述提高非那雄胺純度的重結晶方法，其特征在于，步驟（4）中，4℃結晶2h。
6.如權利要求1所述提高非那雄胺純度的重結晶方法，其特征在于，步驟（4）中，干燥時參數為：60~70℃，干燥10~12h。
7.權利要求1所述提高非那雄胺純度的重結晶方法在非那雄胺粗品提純中的應用，其特征在于，該方法用于降低雜質?的含量；所述非那雄胺粗品中：單雜0 .4%，總雜0 .9%，雜質? N-叔丁基-3-氧代-4-氮雜5α-雄甾烷-17β-酰胺 0 .4%。
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