[發明專利]N;N-二羥乙基-4-亞硝基苯胺的管道化制備方法

在審

• 申請號: 201810029524.1
• 申請日: 2018-01-12
• 公開（公告）號: CN108191683A
• 公開（公告）日: 2018-06-22
• 發明（設計）人: 潘志軍;葉炯英;金寧人;劉峰;許惠鋼
• 申請（專利權）人: 浙江鼎龍科技有限公司
• 主分類號: C07C213/08
• 分類號: C07C213/08;C07C215/12;C07C213/10
• 代理公司: 杭州君度專利代理事務所(特殊普通合伙) 33240
• 代理人: 鄭芳;王桂名

本發明涉及一種N?二羥乙基?4?亞硝基苯胺的管道化制備方法，包括下述步驟：(1)原料溶液配制：以N?二羥乙基苯胺為原料，加入鹽酸，在水中溶解澄清備用；(2)亞硝化劑配制：將亞硝酸鈉加入到水中溶解澄清備用；(3)亞硝化：原料溶液和亞硝化劑用計量泵按比例先經過混合器再進入管道反應器反應；(4)鹽析：在反應液中加入精鹽，低溫下保溫析出，過濾得到N?二羥乙基?4?亞硝基苯胺。本發明在提高產品質量品質的同時減少反應時間、降低成本、操作簡單安全，使產品生產清潔化、環保化、高效化，使產品更適合大批量生產。

技術領域

本發明涉及一種化學中間體的制備方法，尤其是涉及一種高品質且簡單易行的N,N-二羥乙基-4-亞硝基苯胺的管道化制備方法。

背景技術

N,N-二羥乙基-4-亞硝基苯胺是一種重要的化工、醫藥中間體，可用于染料、染發劑、醫藥、農藥材料等多個領域。

關于N,N-二羥乙基-4-亞硝基苯胺的制備方法報道較少，中國專利CN103044272A公開了一種4-亞硝基-N-乙基-N-羥乙基苯胺的制備方法：以N-乙基-N-羥乙基苯胺為原料，以水或氯化鈉水溶液為溶劑，以鹽酸和亞硝酸鈉水溶液為亞硝化試劑，在-5～10℃進行亞硝化反應生成4-亞硝基-N-乙基-N-羥乙基鹽酸鹽，將4-亞硝基-N-乙基-N-羥乙基鹽酸鹽采用鹽酸鹽析出或有機溶劑萃取處理，獲得4-亞硝基-N-乙基-N-羥乙基苯胺。雖然上述方法得到的4-亞硝基-N-乙基-N-羥乙基苯胺純度高，水份極低，與異氰酸丙基三乙氧基硅烷反應性良好，得到的膠黏劑組分純度高，在高分子聚合物與玻璃之間具有良好的粘結性，但是此路線操作復雜，收率低，而且反應時間長，不易工業化生產。

發明內容

為了克服現有技術存在的問題，本發明提供了一種新的綠色且高效安全的N,N-二羥乙基-4-亞硝基苯胺的管道化制備方法。

一種N,N-二羥乙基-4-亞硝基苯胺的管道化制備方法，包括下述步驟：

(1)原料溶液配制：以N,N-二羥乙基苯胺為原料，加入鹽酸，在水中溶解澄清備用；

(2)亞硝化劑配制：將亞硝酸鈉加入到水中溶解澄清備用；

(3)亞硝化：原料溶液和亞硝化劑用計量泵按比例先經過混合器再進入管道反應器反應；

(4)鹽析：在反應液中加入精鹽，低溫下保溫析出，過濾得到N-二羥乙基-4-亞硝基苯胺。

作為優選，步驟(1)中，N,N-二羥乙基苯胺、鹽酸、水的重量比為：1：1～3：1～3。

作為優選，步驟(2)中，亞硝酸鈉、水的重量比為：1：1～4。

作為優選，步驟(3)中，原料溶液用計量泵以15～45ml/min進料，亞硝化劑用計量泵以5～15ml/min進料。

作為優選，管道反應器反應溫度為-10～10℃。

作為優選，原料溶液與亞硝化劑的進料比為1～4：1。

作為優選，步驟(4)中，N,N-二羥乙基苯胺、精鹽的重量比為1：0.1～0.2。

作為優選，步驟(4)中所述低溫溫度為-5～5℃。

作為優選，所述的N,N-二羥乙基-4-亞硝基苯胺的管道化制備方法，包括下述步驟：

(1)原料溶液配制：在裝有溫度計、攪拌器的2000ml四口燒瓶中，依次加入N,N-二羥乙基苯胺408g、水720ml、鹽酸720ml攪拌至澄清備用；

(2)亞硝化劑配制：在裝有溫度計、攪拌器的1000ml四口燒瓶中，依次加入亞硝酸鈉180g、水408g攪拌至澄清備用；