[發明專利]N;N-二羥乙基-4-亞硝基苯胺的管道化制備方法在審
| 申請號： | 201810029524.1 | 申請日： | 2018-01-12 |
| 公開（公告）號： | CN108191683A | 公開（公告）日： | 2018-06-22 |
| 發明（設計）人： | 潘志軍;葉炯英;金寧人;劉峰;許惠鋼 | 申請（專利權）人： | 浙江鼎龍科技有限公司 |
| 主分類號： | C07C213/08 | 分類號： | C07C213/08;C07C215/12;C07C213/10 |
| 代理公司： | 杭州君度專利代理事務所(特殊普通合伙) 33240 | 代理人： | 鄭芳;王桂名 |
| 地址： | 311228 浙*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 二羥乙基 亞硝基苯胺 亞硝化劑 原料溶液 管道化 水中 制備 配制 備用 溶解 混合器 澄清 管道反應器 析出 產品生產 簡單安全 亞硝酸鈉 質量品質 高效化 環保化 計量泵 清潔化 亞硝化 苯胺 精鹽 鹽析 鹽酸 保溫 過濾 生產 | ||
1.一種N,N-二羥乙基-4-亞硝基苯胺的管道化制備方法，其特征在于包括下述步驟：
(1)原料溶液配制：以N,N-二羥乙基苯胺為原料，加入鹽酸，在水中溶解澄清備用；
(2)亞硝化劑配制：將亞硝酸鈉加入到水中溶解澄清備用；
(3)亞硝化：原料溶液和亞硝化劑用計量泵按比例先經過混合器再進入管道反應器反應；
(4)鹽析：在反應液中加入精鹽，低溫下保溫析出，過濾得到N,N-二羥乙基-4-亞硝基苯胺。
2.根據權利要求1所述的N,N-二羥乙基-4-亞硝基苯胺的管道化制備方法，其特征在于：步驟(1)中，N,N-二羥乙基苯胺、鹽酸、水的重量比為1：1～3：1～3。
3.根據權利要求1所述的N,N-二羥乙基-4-亞硝基苯胺的管道化制備方法，其特征在于：步驟(2)中，亞硝酸鈉、水的重量比為1：1～4。
4.根據權利要求1所述的N,N-二羥乙基-4-亞硝基苯胺的管道化制備方法，其特征在于：步驟(3)中，原料溶液用計量泵以15～45ml/min進料，亞硝化劑用計量泵以5～15ml/min進料。
5.根據權利要求4所述的N,N-二羥乙基-4-亞硝基苯胺的管道化制備方法，其特征在于：管道反應器反應溫度為-10～10℃。
6.根據權利要求4所述的N,N-二羥乙基-4-亞硝基苯胺的管道化制備方法，其特征在于：原料溶液與亞硝化劑的進料比為1～4：1。
7.根據權利要求1所述的N,N-二羥乙基-4-亞硝基苯胺的管道化制備方法，其特征在于：步驟(4)中，N,N-二羥乙基苯胺、精鹽的重量比為1：0.1～0.2。
8.根據權利要求7所述的N,N-二羥乙基-4-亞硝基苯胺的管道化制備方法，其特征在于：步驟(4)中所述低溫溫度為-5～5℃。
9.根據權利要求1所述的N,N-二羥乙基-4-亞硝基苯胺的管道化制備方法，其特征在于包括下述步驟：
(1)原料溶液配制：在裝有溫度計、攪拌器的2000ml四口燒瓶中，依次加入N,N-二羥乙基苯胺408g、水720ml、鹽酸720ml攪拌至澄清備用；
(2)亞硝化劑配制：在裝有溫度計、攪拌器的1000ml四口燒瓶中，依次加入亞硝酸鈉180g、水408g攪拌至澄清備用；
(3)亞硝化：用計量泵以30ml/min進原料溶液，以11.25ml/min進亞硝化劑溶液，經混合器后流入在-5℃的管道反應器內反應；
(4)鹽析：反應液中加入60g精鹽，在0～2℃保溫1h，過濾，得到N,N-二羥乙基-4-亞硝基苯胺。
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