[發(fā)明專利]芳香族二元酚交聯(lián)聚芳醚型陰離子交換膜及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810029010.6
• 申請(qǐng)日: 2018-01-12
• 公開（公告）號(hào): CN108164724B
• 公開（公告）日: 2020-09-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 胡朝霞;高琪;陳守文;陸瑤;嚴(yán)小波
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 南京理工大學(xué)
• 主分類號(hào): C08J5/22
• 分類號(hào): C08J5/22;C08G65/48;C08G65/40;C08L71/12
• 代理公司: 南京理工大學(xué)專利中心 32203
• 代理人: 劉海霞

1.芳香族二元酚交聯(lián)聚芳醚型陰離子交換膜的制備方法，其特征在于，具體步驟如下：

步驟1，聚芳醚聚合物的制備：

將雙酚芴、十氟聯(lián)苯和聯(lián)苯二酚溶于N,N-二甲基乙酰胺中，形成30～35％w/v溶液，加入相對(duì)于羥基摩爾數(shù)1.15～1.30倍的碳酸鉀作為催化劑，加入環(huán)己烷作為共沸帶水劑，在90～95℃下反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后緩慢倒入水中，析出白色纖維狀產(chǎn)物，經(jīng)過(guò)濾、水洗后烘干，得到聚芳醚聚合物；

步驟2，氯甲基化聚芳醚聚合物的制備：

將干燥的聚芳醚聚合物溶于四氯乙烷中，冰水浴下，緩慢滴加氯甲基乙醚、催化劑四氯化錫及四氯乙烷的混合溶液，30～35℃反應(yīng)10～12小時(shí)后緩慢倒入乙醇中，析出絮狀產(chǎn)物，經(jīng)過(guò)濾、清洗、烘干，得到氯甲基化聚芳醚聚合物；

步驟3，季銨化聚芳醚聚合物的制備：

將氯甲基化聚芳醚聚合物溶于N,N-二甲基甲酰胺中，形成3～5％w/v溶液，加入相對(duì)于氯甲基摩爾數(shù)2.0～2.5倍的三甲胺溶液，攪拌反應(yīng)48～72小時(shí)，得到季銨化聚芳醚聚合物；

步驟4，交聯(lián)型陰離子交換膜的制備：

將季銨化聚芳醚聚合物和芳香族二元酚交聯(lián)劑按摩爾比為9～19：1混合后過(guò)濾脫泡，澆鑄，緩慢升溫至110～130℃反應(yīng)6～8小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后緩慢降溫至60℃，干燥成型后，剝離，用1M氫氧化鈉溶液室溫浸漬，水洗至中性，得到交聯(lián)型聚芳醚陰離子交換膜。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟1中，所述的雙酚芴、十氟聯(lián)苯和聯(lián)苯二酚的摩爾比為3：4：1。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟1中，所述的反應(yīng)時(shí)間為6～8h。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟2中，所述的聚芳醚聚合物與氯甲基乙醚的摩爾比為1：50，無(wú)水四氯化錫和氯甲基乙醚摩爾量比為0.27：20。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟4中，所述的交聯(lián)劑為雙酚A或4,4’-(六氟異丙叉)雙酚。

6.根據(jù)權(quán)利要求1～5任一所述的制備方法制備的芳香族二元酚交聯(lián)聚芳醚型陰離子交換膜。