[發明專利]一種從含鉬催化劑殘液中回收鉬的方法

在審

• 申請號: 201810023403.6
• 申請日: 2018-01-10
• 公開（公告）號: CN108034827A
• 公開（公告）日: 2018-05-15
• 發明（設計）人: 李超偉;盧俊華;馬強;狄昌淼
• 申請（專利權）人: 南京新奧環保技術有限公司
• 主分類號: C22B7/00
• 分類號: C22B7/00;C22B34/34
• 代理公司: 石家莊國為知識產權事務所 13120
• 代理人: 王榮君

本發明涉及一種從含鉬催化劑殘液中回收鉬的方法，包括將所述殘液經調漿、超臨界氧化反應和氣液分離得含氧化鉬的混合漿料，所述混合漿料經固液分離和濾渣氨浸得含鉬酸銨的浸出液。具體包括以下步驟：將含鉬催化劑殘液與水混合，得熱值為4～6MJ/kg的混合液；將所述混合液升壓后進行超臨界氧化反應，得氣液混合物；將所述氣液混合物降溫、降壓后進行氣液分離，得含氧化鉬的混合漿料，所述混合漿料經固液分離，得廢水和含氧化鉬的濾渣；用氨溶液反復浸取步驟c所得濾渣，再經固液分離，得含鉬酸銨的浸出液。本發明具有不產生次生危廢、鉬在回收過程中損失少、回收率高等優點，且耗能較低、處理時間短。

技術領域

本發明涉及廢液回收技術領域，尤其涉及一種從含鉬催化劑殘液中回收鉬的方法。

背景技術

隨著科技日益發展，貴金屬鉬在石油化工、化學品原料制造、生物醫藥制造以及環保等領域的應用越來越廣泛，這些廣泛的應用帶來的后果就是大量地消耗鉬資源。環氧丙烷是一種重要的有機化工原料，目前環氧丙烷的生產技術主要有氯丙醇法、共氧化法、異丙苯氧化法、過氧化氫直接氧化法等，其中使用共氧化法生產環氧丙烷的技術需要在鉬基催化劑的作用下進行，生產過程中會產生含有大量鉬基催化劑的有機廢液，導致鉬流失嚴重。據報道，國內鉬金屬消耗量約為2500～3000t/a，世界鉬金屬消耗量約為13000t/a。其中鉬以催化劑的形式應用于化工和環保等領域的情況居多，而鉬礦在地球表面的儲藏量十分有限，因此，從含鉬酸銨催化劑中回收鉬具有重要的戰略意義。

共氧化法生產環氧丙烷的工藝中使用的鉬基催化劑為鉬酸銨與乙二醇和水形成的絡合物，目前，含鉬酸銨催化劑殘液的有效回收利用是通過氧化焙燒除油除碳法、燃燒法、酸堿浸出或者多種方式組合來實現。氧化焙燒焙燒除油除碳法能耗相對較高、尾氣需要處理、增加化學試劑的用量以及處理時間長；燃燒法產生的煙塵回收困難，貴金屬回收率低，容易導致貴金屬損失且需要填埋處理，另外，爐膛結構嚴重，投資費用過多，投資利用率低；酸堿浸出法容易產生較多廢酸、廢堿、廢水以及泥渣。以上方法均能耗較高，且會產生廢水廢氣等二次污染，從而增加了含鉬酸銨催化劑殘液回收工作的成本以及對二次污染進行再次處理的后續工作量。

發明內容

針對含鉬酸銨催化劑殘液的現有回收技術存在能耗高、產生廢水廢氣等二次污染的問題，本發明提供一種從含鉬催化劑殘液中回收鉬的方法。

為達到上述發明目的，本發明實施例采用了如下技術方案：

一種從含鉬催化劑殘液中回收鉬的方法，包括將所述殘液經調漿、超臨界氧化反應和氣液分離得含氧化鉬的混合漿料，所述混合漿料經固液分離和濾渣氨浸得含鉬酸銨的浸出液。

本發明采用超臨界氧化去除含鉬催化劑殘液中的有機成分，排放的主要是二氧化碳、水蒸氣、氧氣等對環境無二次污染的廢氣，可以直接排放；濾渣氨浸可大量除去鈣、鐵等雜質，超臨界氧化反應與濾渣氨浸過程中產生的廢水可以循環利用，既能提高鉬的回收率，又可減少廢水排放。與現有技術中的氧化焙燒法、燃燒法和酸堿浸出法相比，本發明具有不產生次生危廢、鉬在回收過程中損失少、回收率高等優點，且耗能較低、處理時間短。

具體實施方式

為了使本發明的目的、技術方案及優點更加清楚明白，以下結合具體實施例，對本發明進行進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用于解釋本發明，并不用于限定本發明。

本發明實施例提供了一種從含鉬催化劑殘液中回收鉬的方法，包括將所述殘液經調漿、超臨界氧化反應和氣液分離得含氧化鉬的混合漿料，所述混合漿料經固液分離和濾渣氨浸得含鉬酸銨的浸出液。