[發明專利]一種從含鉬催化劑殘液中回收鉬的方法

在審

• 申請號: 201810023403.6
• 申請日: 2018-01-10
• 公開（公告）號: CN108034827A
• 公開（公告）日: 2018-05-15
• 發明（設計）人: 李超偉;盧俊華;馬強;狄昌淼
• 申請（專利權）人: 南京新奧環保技術有限公司
• 主分類號: C22B7/00
• 分類號: C22B7/00;C22B34/34
• 代理公司: 石家莊國為知識產權事務所 13120
• 代理人: 王榮君

1.一種從含鉬催化劑殘液中回收鉬的方法，其特征在于，包括將所述殘液經調漿、超臨界氧化反應和氣液分離得含氧化鉬的混合漿料，所述混合漿料經固液分離和濾渣氨浸得含鉬酸銨的浸出液。

2.根據權利要求1所述的從含鉬催化劑殘液中回收鉬的方法，其特征在于，所述含鉬酸銨的浸出液經蒸餾和提純得鉬酸銨粗品。

3.根據權利要求1所述的從含鉬催化劑殘液中回收鉬的方法，其特征在于，所述殘液由共氧化法生產環氧丙烷的工藝中得到。

4.根據權利要求1所述的從含鉬催化劑殘液中回收鉬的方法，其特征在于，所述方法具體包括以下步驟：

步驟a、將含鉬催化劑殘液與水混合，得熱值為4～6MJ/kg的混合液；

步驟b、將所述混合液升壓后進行超臨界氧化反應，得氣液混合物；

步驟c、將所述氣液混合物降溫、降壓后進行氣液分離，得含氧化鉬的混合漿料，所述混合漿料經固液分離，得廢水和含氧化鉬的濾渣；

步驟d、用氨溶液反復浸取步驟c所得濾渣，再經固液分離，得含鉬酸銨的浸出液。

5.根據權利要求4所述的從含鉬催化劑殘液中回收鉬的方法，其特征在于，還包括步驟e，所述含鉬酸銨的浸出液經濃縮和提純得鉬酸銨粗品。

6.根據權利要求4所述的從含鉬催化劑殘液中回收鉬的方法，其特征在于，在步驟d中，所述反復浸取的方法為：

將所述濾渣浸入8～10wt％氨溶液中，攪拌10～30分鐘，經固液分離，得一次浸出液和不溶物；

向所述一次浸出液加入濃氨溶液，使氨濃度達到8～10wt％后，對所述不溶物進行再次浸取，重復2～3次后，得到含鉬酸銨的浸出液。

7.根據權利要求6所述的從含鉬催化劑殘液中回收鉬的方法，其特征在于，步驟d還包括，用水洗滌濾渣，所得洗液經固液分離后，將分離所得溶液加入到含鉬酸銨的浸出液中。

8.根據權利要求6所述的從含鉬催化劑殘液中回收鉬的方法，其特征在于，所述氨溶液的摩爾含量為化學反應量的1.2～1.4倍。

9.根據權利要求4所述的從含鉬催化劑殘液中回收鉬的方法，其特征在于，步驟c和/或步驟d中所述固液分離采用超濾膜過濾，所述超濾膜為耐高溫超濾膜。

10.根據權利要求4所述的從含鉬催化劑殘液中回收鉬的方法，其特征在于，步驟a中所述水包括軟水、自來水、步驟c所得廢水、不含重金屬的工業廢水；和/或

步驟b中所述升壓為將所述混合液升至22.1～30MPa；和/或

步驟b中所述超臨界氧化反應在超臨界氧化反應器中進行，所述超臨界氧化反應器的氧源是純度≥99.9％的液態氧；和/或

步驟c中所述降溫為降至100～200℃；和/或

步驟c中所述降壓為降至2.0～3.5MPa。