[發明專利]一種用于固定床乙炔制氯乙烯的無金屬催化劑的制備方法及其使用方法

有效

• 申請號: 201810021030.9
• 申請日: 2018-01-10
• 公開（公告）號: CN108097307B
• 公開（公告）日: 2020-08-21
• 發明（設計）人: 李偉;易曾慧敏;薛屹楠;關慶鑫
• 申請（專利權）人: 南開大學
• 主分類號: B01J31/02
• 分類號: B01J31/02;B01J35/10;C07C17/08;C07C21/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種用于固定床乙炔制氯乙烯的無金屬催化劑的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

1)將聚乙烯醇、氯化鈉和水按質量份數1:5:94混合均勻得到溶液A，將溶液A加熱至40℃，保溫攪拌至少30分鐘；

2)取環己醇和正庚烷按質量份數1:7.8混合均勻得到溶液B，取1份質量的偶氮二異丁腈在攪拌狀態下溶解于15-30份質量的二乙烯苯，隨后加入15-30份質量的2-乙烯基吡啶并攪拌至少10分鐘，之后加入20-80份質量的溶液B并攪拌至少10分鐘得到溶液C，其中溶液A和溶液C的質量比為3:1；

3)在靜止狀態下將溶液C投入溶液A中得到溶液D，之后在轉速為90-120 r/min的攪拌狀態下，將溶液D升溫至60-70 ℃反應2-4小時，之后再升溫至80-85 ℃，反應4-5小時，之后降至室溫；

4)將所得產物過濾，用至少5倍溶液D體積的60-65 ℃的熱水洗滌所得到的固體5次，之后用無水乙醇浸泡至少30分鐘，然后在82 ℃溫度下，以石油醚作為溶劑索氏提取7-8次，將樣品在120 ℃烘箱中干燥至少6小時，得到前驅體；

5)將前驅體置于管式爐中，并在流動的惰性氣體下以3-10 ℃/min的升溫速率升溫至140-370 ℃并維持至少1小時，之后降至室溫，即得到無金屬催化劑；其中惰性氣體的體積空速為180 h^-1。

2.一種用于固定床乙炔制氯乙烯的無金屬催化劑的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

1)將聚乙烯醇、氯化鈉和水按質量份數1:5:94混合均勻得到溶液A，將溶液A加熱至40℃，保溫攪拌至少30分鐘；

2)取1份質量的偶氮二異丁腈在攪拌狀態下溶解于15-30份質量的二乙烯苯，隨后加入15-30份質量的2-乙烯基吡啶并攪拌至少10分鐘，之后加入20-80份質量的1,2-二氯乙烷并攪拌至少10分鐘得到溶液B，其中溶液A和溶液B的質量比為3:1；

3)在靜止狀態下將溶液B投入溶液A中得到溶液C，之后在轉速為90-120 r/min的攪拌狀態下，將溶液C升溫至60-70 ℃反應2-4小時，之后再升溫至80-85 ℃，反應4-5小時，之后降至室溫；

4)將所得產物過濾，用至少5倍溶液C體積的60-65 ℃的熱水洗滌所得到的固體5次，之后用無水乙醇浸泡至少30分鐘，然后在82 ℃溫度下，以石油醚作為溶劑索氏提取7-8次，將樣品在120 ℃烘箱中干燥至少6小時，得到前驅體；

5)將前驅體置于管式爐中，并在流動的惰性氣體下以3-10 ℃/min的升溫速率升溫至140-370 ℃并維持至少1小時，之后降至室溫，即得到無金屬催化劑；其中惰性氣體的體積空速為180 h^-1。

3.一種用于固定床乙炔制氯乙烯的無金屬催化劑的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

1)將聚乙烯醇、氯化鈉和水按質量份數1:5:94混合均勻得到溶液A，將溶液A加熱至40℃，保溫攪拌至少30分鐘；

2)取1份質量的偶氮二異丁腈在攪拌狀態下溶解于15-30份質量的二乙烯苯，隨后加入15-30份質量的2-乙烯基吡啶并攪拌至少10分鐘，之后加入20-80份質量的甲苯并攪拌至少10分鐘得到溶液B，其中溶液A和溶液B的質量比為3:1；

3)在靜止狀態下將溶液B投入溶液A中得到溶液C，之后在轉速為90-120 r/min的攪拌狀態下，將溶液C升溫至60-70 ℃反應2-4小時，之后再升溫至80-85 ℃，反應4-5小時，之后降至室溫；

4)將所得產物過濾，用至少5倍溶液C體積的60-65 ℃的熱水洗滌所得到的固體5次，之后用無水乙醇浸泡至少30分鐘，然后在82 ℃溫度下，以石油醚作為溶劑索氏提取7-8次，將樣品在120 ℃烘箱中干燥至少6小時，得到前驅體；

5)將前驅體置于管式爐中，并在流動的惰性氣體下以3-10 ℃/min的升溫速率升溫至140-370 ℃并維持至少1小時，之后降至室溫，即得到無金屬催化劑；其中惰性氣體的體積空速為180 h^-1。