[發明專利]一種7-鹵-1-茚酮的新合成方法在審
| 申請號： | 201810020777.2 | 申請日： | 2018-01-10 |
| 公開（公告）號： | CN108164408A | 公開（公告）日： | 2018-06-15 |
| 發明（設計）人： | 黃軒;丁偉杰 | 申請（專利權）人： | 常熟浸大科技有限公司 |
| 主分類號： | C07C49/697 | 分類號： | C07C49/697;C07C45/76;C07C45/68;C07C49/807 |
| 代理公司： | 常州佰業騰飛專利代理事務所(普通合伙) 32231 | 代理人： | 滕詣迪 |
| 地址： | 215513 江蘇省蘇州市*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 茚酮 后處理 反應通式 起始原料 亞甲基化 乙烯基酮 酸催化 鐵催化 新合成 總收率 關環 鹵苯 乙酮 羰基 合成 參考 | ||
【權利要求書】：
1.一種7-鹵-1-茚酮的合成方法，其反應通式如下：
其中X為氟、氯、溴。
2.根據權利要求1所述的7-鹵-1-茚酮的合成方法，其步驟包括：
(1)將鄰鹵苯乙酮加入N,N-二甲基乙酰胺反應溶劑中，加入鐵催化劑，氧化劑，鼓入空氣，90-120℃加熱攪拌3-6小時，待反應完全后加入水稀釋，乙酸乙酯萃取，濃縮得到乙烯基酮；
(2)在步驟(1)得到的乙烯基酮中加入相應反應溶劑以及酸催化劑，-20-50℃條件下，GC檢測反應完成，時間在8-12小時，加入水稀釋，乙酸乙酯萃取，濃縮，柱層析，得到目標產物7-鹵-1-茚酮。
3.根據權利要求2所述的7-鹵-1-茚酮的合成方法，其特征是：步驟(1)中鄰鹵苯乙酮為鄰氟苯乙酮、鄰氯苯乙酮或者鄰溴苯乙酮。鐵催化劑為六水三氯化鐵、無水三氯化鐵或者硫酸鐵。氧化劑為過硫酸鉀、過硫酸鈉或者過氧硫酸氫鉀。
4.根據權利要求2所述的7-鹵-1-茚酮的合成方法，其特征是：步驟(2)中反應溶劑為二氯甲烷或者二氯乙烷。酸催化劑為四氯化鈦或者四氯化錫。
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