[發(fā)明專(zhuān)利]一種降低焦銻酸鈉粒度的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810020736.3
• 申請(qǐng)日: 2018-01-09
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN110015688B
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-09-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊喜云;曹升;李計(jì)深;唐磊;徐徽;石西昌
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 益陽(yáng)生力材料科技股份有限公司;中南大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C01G30/02
• 分類(lèi)號(hào): C01G30/02;C08K3/24;C03C1/00
• 代理公司: 長(zhǎng)沙市融智專(zhuān)利事務(wù)所(普通合伙) 43114
• 代理人: 盛武生;魏娟

本發(fā)明公開(kāi)了一種降低焦銻酸鈉粒度的制備方法，包括以下步驟：步驟(1)：三氧化二銻、雙氧水預(yù)先進(jìn)行氧化反應(yīng)；步驟(2)：步驟(1)反應(yīng)結(jié)束后，向反應(yīng)體系中投加表面活性劑和氫氧化鈉，進(jìn)行沉淀反應(yīng)；沉淀反應(yīng)結(jié)束后經(jīng)固液分離、洗滌、干燥處理，得到細(xì)粒徑的焦銻酸鈉。本發(fā)明以三氧化二銻為原料，用雙氧水充分氧化三氧化二銻，并加入表面活性劑促進(jìn)晶粒的細(xì)化，然后加入氫氧化鈉溶液進(jìn)行充分反應(yīng)，所產(chǎn)生的沉淀經(jīng)洗滌，得到最終產(chǎn)品超細(xì)焦銻酸鈉。本發(fā)明與傳統(tǒng)工藝相比，采用先加雙氧水氧化，再加氫氧化鈉反應(yīng)；而傳統(tǒng)工藝則是先加氫氧化鈉，再加雙氧水。傳統(tǒng)工藝得到的焦銻酸鈉粒度一般為40um左右，而本發(fā)明在晶粒粒度上有非常大的改善。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及超細(xì)焦銻酸鈉的制備方法，焦銻酸鈉廣泛用于阻燃材料，屬于阻燃材料技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

焦銻酸鈉是一種白色粉末，有粒狀結(jié)晶和等軸結(jié)晶，耐高溫，在1000℃不分解，可用作高檔玻璃澄清劑和脫色劑、塑料和紡織品的阻燃劑，搪瓷和陶瓷的乳白劑以及鑄造用漆的不透明涂料。我國(guó)銻系加工產(chǎn)品中產(chǎn)能僅次于氧化銻。隨著科技的發(fā)展，要求玻璃澄清、防止霧化的水平更高，塑料的阻燃效果更好，相應(yīng)地，對(duì)銻酸鈉的性能也提出更高的要求。粒度就是其中一項(xiàng)重要的指標(biāo)，隨著顆粒粒徑的減小，表面原子百分比增大，表面缺陷結(jié)構(gòu)增多，超細(xì)銻酸鈉在塑料、玻璃的分散性和相容性是普通銻酸鈉不可比擬的，產(chǎn)品的各項(xiàng)性能明顯改善。當(dāng)銻酸鈉粒度小于2um，汽車(chē)玻璃澄清、防止霧化的能力提高10倍，塑料的阻燃效果接近達(dá)到100％。

目前國(guó)內(nèi)生產(chǎn)焦銻酸鈉的方法主要有四種，即①硝酸鈉氧化法；②雙氧水氧化法；③氯氣氧化法；④空氣氧化法。這些方法都是關(guān)于普通銻酸鈉的制備方法，沒(méi)有涉及銻酸鈉形態(tài)、結(jié)構(gòu)的控制。其中雙氧水氧化法在工業(yè)上普遍使用，以銻白為原料，氫氧化鈉作溶劑，雙氧水作氧化劑，經(jīng)直接合成而得焦銻酸鈉產(chǎn)品。例如公開(kāi)號(hào)為CN87102082的中國(guó)專(zhuān)利文獻(xiàn)公開(kāi)了一種制備細(xì)粒狀焦銻酸鈉的生產(chǎn)工藝，屬化工無(wú)機(jī)鹽工藝。本發(fā)明的特征是，將Sb2O3與NaOH合成亞銻酸鈉，在H₂O₂的作用下，轉(zhuǎn)變成Na₂H₂Sb₂O₇·5H₂O。其中NaOH的濃度為27～35％，反應(yīng)溫度為85～95℃，烘干溫度100℃±2℃，攪拌速度為80～90轉(zhuǎn)/分鐘。反應(yīng)在常壓下進(jìn)行，通過(guò)對(duì)反應(yīng)條件的控制，使產(chǎn)物形成粒狀，然后經(jīng)水洗，烘干，化驗(yàn)，包裝。

現(xiàn)有方法生產(chǎn)出的銻酸鈉粒度在20um-40um，顆粒粗大，粒度分布范圍寬，對(duì)塑料的阻燃效果和防止玻璃霧化的水平低。如何有效地成功制備超細(xì)焦銻酸鈉仍是發(fā)明人及本領(lǐng)域的技術(shù)人員所面臨的、且迫切需要解決的一個(gè)問(wèn)題。

發(fā)明內(nèi)容

為解決現(xiàn)有焦銻酸鈉粒徑過(guò)大的技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提供了一種降低焦銻酸鈉粒度的制備方法，旨在降低得到的焦銻酸鈉的粒徑。

本發(fā)明還包括采用所述的制備方法制得的超細(xì)粒徑的焦銻酸鈉。

一種降低焦銻酸鈉粒度的制備方法，包括以下步驟：

步驟(1)：三氧化二銻、雙氧水預(yù)先進(jìn)行氧化反應(yīng)；

步驟(2)：步驟(1)反應(yīng)結(jié)束后，向反應(yīng)體系中投加表面活性劑和氫氧化鈉，進(jìn)行沉淀反應(yīng)；沉淀反應(yīng)結(jié)束后經(jīng)固液分離、洗滌、干燥處理，得到細(xì)粒徑的焦銻酸鈉。

本發(fā)明人首創(chuàng)性地提出一種降低焦銻酸鈉粒度的制備方法。本發(fā)明方法，克服了現(xiàn)有技術(shù)先進(jìn)行堿(氫氧化鈉)浸出、隨后進(jìn)行氧化的傳統(tǒng)合成思路，獨(dú)創(chuàng)性地將三氧化二銻、雙氧水預(yù)先進(jìn)行氧化反應(yīng)，隨后再在表面活性劑下與氫氧化鈉進(jìn)行沉淀反應(yīng)；通過(guò)本發(fā)明的思路，可出人意料地解決現(xiàn)有技術(shù)存在的制得的材料粒徑過(guò)大的技術(shù)問(wèn)題，可制得超細(xì)粒徑的焦銻酸鈉。

不同于現(xiàn)有技術(shù)預(yù)先和氫氧化鈉反應(yīng)生成偏銻酸鈉、而后氧化成焦銻酸鈉的工藝，本發(fā)明預(yù)先將三價(jià)Sb氧化成五價(jià)Sb，隨后再和大量堿進(jìn)行沉淀反應(yīng)；通過(guò)改變合成線路、合成思路，可出人意料解決產(chǎn)物粒度過(guò)大的技術(shù)問(wèn)題。