[發(fā)明專利]一種降低焦銻酸鈉粒度的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810020736.3
• 申請日: 2018-01-09
• 公開（公告）號: CN110015688B
• 公開（公告）日: 2021-09-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊喜云;曹升;李計(jì)深;唐磊;徐徽;石西昌
• 申請（專利權(quán)）人: 益陽生力材料科技股份有限公司;中南大學(xué)
• 主分類號: C01G30/02
• 分類號: C01G30/02;C08K3/24;C03C1/00
• 代理公司: 長沙市融智專利事務(wù)所(普通合伙) 43114
• 代理人: 盛武生;魏娟

1.一種降低焦銻酸鈉粒度的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

步驟(1)：三氧化二銻、雙氧水預(yù)先進(jìn)行氧化反應(yīng)；其中，控制氧化反應(yīng)前的溶液體系的pH小于或等于13；氧化反應(yīng)的溫度為30-100℃；反應(yīng)時間為0.5～4h；

步驟(2)：步驟(1)反應(yīng)結(jié)束后，向反應(yīng)體系中投加表面活性劑和氫氧化鈉，進(jìn)行沉淀反應(yīng)；沉淀反應(yīng)結(jié)束后經(jīng)固液分離、洗滌、干燥處理，得到細(xì)粒徑的焦銻酸鈉；

表面活性劑為乙二醇、十六烷基三甲基溴化銨、異丙醇、甘油、酒石酸、失水山梨醇、聚乙二醇、聚乙烯醇、十二烷基硫酸鈉中的至少一種；

表面活性劑與三氧化二銻的質(zhì)量比為1:100～120；

投加的氫氧化鈉和三氧化二銻的質(zhì)量比為1：1.5～2；

沉淀反應(yīng)的溫度為80-120℃。

2.如權(quán)利要求1所述的降低焦銻酸鈉粒度的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，氧化反應(yīng)前的溶液體系的pH為大于或等于2，小于或等于7。

3.如權(quán)利要求1所述的降低焦銻酸鈉粒度的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，氧化反應(yīng)前的溶液體系的pH大于7，小于或等于13；通過氫氧化鈉調(diào)整氧化反應(yīng)前的溶液體系的pH在所述的范圍內(nèi)，其中，步驟(1)投加的氫氧化鈉不高于步驟(2)的投加的氫氧化鈉重量的2％。

4.如權(quán)利要求1～3任一項(xiàng)所述的降低焦銻酸鈉粒度的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，氧化反應(yīng)的溫度為60-80℃；反應(yīng)時間為1～4h。

5.如權(quán)利要求1所述的降低焦銻酸鈉粒度的制備方法，其特征在于：步驟(2)中，沉淀反應(yīng)的溫度為90-100℃。

6.如權(quán)利要求1所述的降低焦銻酸鈉粒度的制備方法，其特征在于：步驟(2)中，沉淀反應(yīng)結(jié)束后固液分離得到的固體部分超聲分散在pH為8.0-9.0的緩沖液中，超聲分散時間為0.5-2.0h；隨后分離得到固體，進(jìn)行后續(xù)的洗滌步驟。

7.一種權(quán)利要求1～6任一項(xiàng)制備方法制得的焦銻酸鈉的應(yīng)用，其特征在于用作阻燃劑或者玻璃澄清劑。