[發明專利]具有定向層片組織的ZrB2

有效

• 申請號: 201810020543.8
• 申請日: 2018-01-10
• 公開（公告）號: CN108178632B
• 公開（公告）日: 2021-04-02
• 發明（設計）人: 蘇海軍;杜雅文;張軍;郭敏;劉林;傅恒志
• 申請（專利權）人: 西北工業大學
• 主分類號: C04B35/565
• 分類號: C04B35/565;C04B35/622
• 代理公司: 西北工業大學專利中心 61204
• 代理人: 慕安榮

一種具有定向層片組織的ZrB₂?SiC共晶陶瓷制備方法。將高純ZrB₂粉體和SiC粉體混合，經機械球磨和油壓壓制基體，得到由真空氬氣保護氣氛燒結致密的ZrB₂?SiC共晶陶瓷預制體。通過光聚焦懸浮區熔技術對得到的ZrB₂?SiC共晶陶瓷預制體進行連續定向凝固，獲得具有定向層片組織的ZrB₂?SiC共晶陶瓷。本發明利用光聚焦懸浮區熔技術制備ZrB₂?SiC共晶陶瓷材料，實現了ZrB₂?SiC共晶復合陶瓷高溫度梯度(～5000K/cm)、大凝固速率范圍的無坩堝約束快速定向凝固，完全消除了傳統定向凝固坩堝引起的污染和裂紋，獲得了組織超細化，分布均勻，具有定向層片狀組織的ZrB₂?SiC共晶陶瓷材料。

技術領域

本發明涉及超高溫復合陶瓷材料技術領域，涉及一種具有定向層片組織的硼化物共晶復合陶瓷的制備方法。

背景技術

ZrB₂基超高溫陶瓷以其高熔點(T_m＝3518K)、低密度(ρ＝6.12g/cm³)、高熱導 (λ＝60-100Wm^-1·K^-1)、優良的抗熱震性能和抗燒蝕性能等綜合性能，廣泛應用于高超聲速飛行器的鼻錐、機翼前緣以及火箭推進系統熱端等部件。但其在高溫下易氧化的特性，極大的限制了其在該領域的應用。研究表明，通過加入SiC不僅可以提高其高溫氧化性，而且可以提高抗彎強度(750MPa)和斷裂韌性(6MPa·m^1/2)，因此，ZrB₂-SiC 超高溫復合陶瓷被認為是一種具有廣泛應用前景的航空航天超高溫結構材料。然而，迄今為止，ZrB₂-SiC復合陶瓷的制備方法主要是粉末燒結技術，采用該方法得到的材料均為多晶組織，材料的各組成相之間存在著大量的弱連接界面，顯微組織的非均勻性和孔隙難以消除，嚴重影響了復合陶瓷的高溫力學性能和抗氧化性，從而極大地限制了硼化物陶瓷在超高溫極限環境中的實際應用。因此，為消除兩相的弱結合界面和界面非晶相，同時提高材料的相對密度和織構化程度，迫切需要一種能夠獲得具有非多晶組織的ZrB₂-SiC復合陶瓷的制備方法。

文獻“Rong TU,Hideroni HIRAYAMA,Takashi GOTO.Preparation of ZrB₂-SiCcomposites by arc melting and their properties[J].Journal of the CeramicSociety of Japan,2008,116(1351):431-435”通過將ZrB₂粉末和β-SiC粉末按比例混勻后，進行冷等靜壓，制成φ10mm的預制體；然后在Ar氣的保護下對預制體進行電弧熔化，最后得到具有迷宮狀結構的ZrB₂-SiC共晶組織，但他們得到的共晶組織并沒有特定的取向，且凝固組織的尺寸無法調控。

文獻“Zhe Ren,Xi-bao Wang,Ya-li Li,Tao Huang and Li-jie Guo.In situfabrication of ZrB₂-SiC composite with arrayed ZrB₂micro-rods by arc-melting[J].Scripta Materialia,2012,67(7–8):696-699.”采樣電弧原位合成的方法制備了ZrB₂-SiC共晶組織，實驗以Zr,B₄C和SiC粉末為原料，按比例稱重混勻后，然后進行電弧熔化。電弧熔煉的電流為250A，電壓為35V，保護氣流速為10L/min。得到的ZrB₂-SiC共晶試樣由60％的棒狀ZrB₂織構及40％的等軸晶組成。由于熱穩定性差，凝固組織分布極不均勻，并產生部分粗大的共晶組織，極大地影響了所制備材料的性能，同時也限制了材料的尺寸。