[發明專利]具有定向層片組織的ZrB2

有效

• 申請號: 201810020543.8
• 申請日: 2018-01-10
• 公開（公告）號: CN108178632B
• 公開（公告）日: 2021-04-02
• 發明（設計）人: 蘇海軍;杜雅文;張軍;郭敏;劉林;傅恒志
• 申請（專利權）人: 西北工業大學
• 主分類號: C04B35/565
• 分類號: C04B35/565;C04B35/622
• 代理公司: 西北工業大學專利中心 61204
• 代理人: 慕安榮

1.一種具有定向層片組織的ZrB₂-SiC共晶陶瓷制備方法，其特征在于，具體過程是：

步驟1，稱量：稱取35％～32％的ZrB₂粉體和65％～68％的SiC粉體，所述的百分比為質量百分比；所述ZrB₂粉體的純度和SiC粉體的純度均為99.9％，粒徑均為1～2μm；

步驟2，配料：在稱取的ZrB₂粉體和SiC粉體中加入20ml的聚乙烯醇粘結劑及60ml無水乙醇，并攪拌均勻；靜置5min，得到待球磨混合原料；

步驟3，球磨：通過行星式球磨機對待球磨混合原料進行球磨；行星式球磨機的轉速為500r/min～550r/min，球磨時間為5h～6h，得到ZrB₂-SiC共晶陶瓷漿料；

步驟4，干燥：將得到的ZrB₂-SiC共晶陶瓷漿料置于陰暗處自然風干24h，得到干燥的ZrB₂-SiC共晶陶瓷粉體；

步驟5，冷壓：將得到的ZrB₂-SiC共晶陶瓷粉體研磨后過400目篩，取篩下物裝入模具中壓制成為試樣；

步驟6，無壓燒結：另取ZrB₂粉體；將得到的試樣埋入另取的ZrB₂粉體中，并置于氧化鋁坩堝內；將所述坩堝加熱至500℃后保溫200min；將氧化鋁坩堝內的試樣隨爐冷卻至室溫后放入管式爐中，充入Ar作為保護氣氛，將管式爐以10℃/min的速率升溫至1500℃，保溫200min后，以相同的速率降溫至室溫，得到ZrB₂-SiC共晶陶瓷燒結試樣；

步驟7，制備預制體：將得到的ZrB₂-SiC共晶陶瓷燒結試樣經切割、研磨后制成為ZrB₂-SiC共晶復合陶瓷預制體；

步驟8，保存：將得到的ZrB₂-SiC共晶陶瓷預制體超聲波清洗后烘干；將烘干的ZrB₂-SiC共晶陶瓷預制體置于干燥箱中備用；

步驟9，制備具有定向層片組織的ZrB₂-SiC共晶陶瓷：通過光聚焦懸浮區熔技術對得到的ZrB₂-SiC共晶陶瓷預制體進行連續定向凝固，具體過程是：

將ZrB₂-SiC共晶復合陶瓷預制體裝夾在抽拉系統上；打開光聚焦系統中的Xe燈，并調整該Xe燈的功率為5kW～9kW；通過調整反射鏡的位置將該Xe燈產生熱量聚焦到ZrB₂-SiC共晶復合陶瓷預制體上，進行加熱熔化，啟動試樣旋轉系統和抽拉機構，在抽拉試樣的過程中利用液相的表面張力防止熔區液相的塌陷，并維持熔化區的形狀，通過試樣的移動，實現了對ZrB₂-SiC共晶陶瓷預制體的連續定向凝固，獲得具有定向層片組織的ZrB₂-SiC共晶陶瓷；所述試樣旋轉系統的轉速為20rpm，抽拉機構的抽拉速率為30mm/h～200mm/h；

在制備所述具有定向層片組織的ZrB₂-SiC共晶陶瓷時，需先將工作室抽真空后充入Ar氣25min，使工作室的氧含量＜70ppm。

2.如權利要求1所述具有定向層片組織的ZrB₂-SiC共晶陶瓷制備方法，其特征在于，所述聚乙烯醇粘結劑由100ml蒸餾水+5g聚乙烯醇配制而成。

3.如權利要求1所述具有定向層片組織的ZrB₂-SiC共晶陶瓷制備方法，其特征在于，對得到的ZrB₂-SiC共晶陶瓷預制體進行烘干時，烘干箱溫度為200℃，保溫時間為200min。