[發明專利]一種基于掃描電鏡能譜分析的單顆粒礦物相自動識別及定量分析方法

在審

• 申請號: 201810019963.4
• 申請日: 2018-01-09
• 公開（公告）號: CN108318515A
• 公開（公告）日: 2018-07-24
• 發明（設計）人: 李娟;何同;陸現彩;陸建軍
• 申請（專利權）人: 南京大學
• 主分類號: G01N23/22
• 分類號: G01N23/22
• 代理公司: 江蘇圣典律師事務所 32237
• 代理人: 賀翔

本發明公開了一種基于掃描電鏡能譜分析的單顆粒礦物相自動識別及定量分析方法，屬于礦物相的定量分析測試領域，為礦物相自動識別與鑒定提供基礎，建立相似造巖礦物與含雜質礦物的準確鑒定方法。本發明包括：(1)將礦物單顆粒樣品制成樹脂靶并鍍膜碳；(2)將樣品靶置于專用樣品臺上，且樣品表面與樣品臺上表面齊平；(3)背散射圖像的采集，掃描電鏡參數設置，電壓15kV，光闌60Aperture，獲取礦物單顆粒最適合的對比度圖像；(4)對采集的每一幀單礦物圖像，進行能譜面掃描，獲得圖像中全部單顆粒的能譜數據；(5)建立適用土壤樣品系列的全礦物能譜識別數據庫；(6)完成單顆粒礦物相的自動識別與定量分析。

技術領域

本發明屬于礦物相的定量分析測試領域，尤其涉及基于掃描電鏡能譜分析的單顆粒礦物相自動識別及定量分析方法。

背景技術

掃描電鏡能譜分析技術(Energy dispersive spectrometry，簡稱EDS)是指固體物質在電子束激發下所產生的特征X射線，X射線能量強度隨著元素原子序數的差別而有所不同，通常用kev單位來標記元素的特征譜線位置。常見的主要造巖礦物的成分因其化學元素構成、雜質含量混溶比例不同，形成特定的鑒定特征。通過研究礦物單顆粒的元素構成和主要雜質的存在形式，可以進行礦物相的鑒定，包括利用礦物的典型特性，例如痕量元素、內部結構和環帶。這些礦物學特征對于判別礦物種類，區分相似礦物種屬十分有用，因此在單顆粒礦物分析與定量中具有重要應用價值。

高質量的能譜測試，是形成可靠鑒定和識別數據的基礎。在進行能譜分析之前，通常在制作標本時都會在表面鍍一層碳膜，增強導電性。為了避免碳元素加入對元素分析結果的影響，通常選擇扣除碳的方法，能譜分析成分數據的不確定因素還包括束流與礦物表面原子激發產生的信號強度變化。為了縮小表面平滑程度造成的影響，通過制靶技術對礦物表面加工，使得分析靶的表面盡量達到鏡面級的光滑程度，如圖1所示。

在進行礦物單顆粒相的顯微觀察及能譜分析時，礦物顆粒由于雜質混合的原因，通常與標準礦物譜不能完全匹配，而且傳統意義礦物學對單顆粒的鑒定和識別，主要依靠波譜數據，但是波譜分析是按照每一個元素分別測試，影響了測試的速度。通常單顆粒礦物識別與成分獲取需要花費10-20分鐘，因此難以實現大樣品量的測量與系統性分析。為了解決這一工程技術難題，實現礦物相的自動識別，同時避免錯誤的礦物分類識別，采集的數據需要與相應的數據庫進行比對后，得到準確的鑒定結果。目前，針對大部分土壤類礦物，并無相應的數據庫，造成實驗過程中很難做到礦物相的自動識別。因此獲得定量準確的礦物數據庫，實現礦物相自動識別技術，對于科學研究行業以及相關應用領域意義重大，也一直是地球科學與礦物學領域技術人員待解決的關鍵技術難題。

發明內容

本發明提供了一種基于掃描電鏡能譜分析的單顆粒礦物相自動識別及定量分析方法。應用于噴碳的單顆粒樣品靶，通過掃描電鏡參數的調整，提高背散射圖像下不同類別礦物顆粒的亮度/對比度差異，通過建立全礦物48種能譜識別數據庫，獲得更加準確的能譜分析，進而為礦物相識別與鑒定提供基礎，最終建立相似造巖礦物與含雜質礦物的準確鑒定方法。

為實現以上目的，本發明采用如下技術方案：

(1)將巖石礦物單顆粒樣品制成樹脂靶，噴碳；

(2)將樣品靶置于專用樣品臺上，且樣品表面與樣品臺上表面齊平；

(3)背散射圖像的采集，掃描電鏡參數設置，電壓15kV，光闌60Aperture，進一步在背散射模式下，增加亮度至80％-90％，對比度調整至40％-50％，獲取從灰度最暗的石英礦物到灰度最亮的鋯石礦物最佳對比度的圖像，如圖2所示；

(4)對整個視域的單礦物進行能譜面掃描，掃描時長為一幀，獲得該幀下全部單顆粒相的能譜數據；

(5)建立土壤類樣品適用的全礦物48種能譜識別數據庫；