[發(fā)明專利]一種一步法批量合成高純二硫化鈷的裝置及方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810016492.1
• 申請日: 2018-01-08
• 公開（公告）號: CN108069462B
• 公開（公告）日: 2019-11-22
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王潤博
• 申請（專利權(quán)）人: 湖南銳林新能源科技有限公司
• 主分類號: C01G51/00
• 分類號: C01G51/00;B01J19/24;B01J19/00
• 代理公司: 31224 上海天翔知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司
• 代理人: 呂伴<國際申請>=<國際公布>=<進入國

本發(fā)明公開的一種一步法批量合成高純二硫化鈷的裝置，包含一反應(yīng)釜和一帶底的石英管，所述反應(yīng)釜包括一帶底的反應(yīng)釜筒和反應(yīng)釜蓋，所述反應(yīng)釜蓋與所述反應(yīng)釜筒的筒口之間采用螺紋連接，合成高純二硫化鈷時，將盛有混合均勻的金屬鈷粉和硫磺粉的石英管放入所述反應(yīng)釜筒內(nèi)并蓋上所述反應(yīng)釜蓋。本發(fā)明還公開了利用該一步法批量合成高純二硫化鈷的裝置合成高純二硫化鈷的方法。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下優(yōu)點：1.本發(fā)明將二硫化鈷從兩步合成縮減至一步合成，合成周期從20天左右縮短至2天左右，工序縮減一半，能耗大幅降低，可大幅提高產(chǎn)能；2.本發(fā)明相比現(xiàn)有技術(shù)具有安全、易操作、無污染的優(yōu)點。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及高純二硫化鈷制備技術(shù)領(lǐng)域,特別涉及一種采用單質(zhì)粉末為原料，一步實現(xiàn)批量化合、參與硫磺分離的一步法批量合成高純二硫化鈷的裝置及方法。

背景技術(shù)

目前高溫硫化法制備高純二硫化鈷的方法主要有以下兩種，一種是《無機化合物合成手冊》1983年10月版所公開的方法，另一種是中國專利CN1255324公開的一種常壓體系合成高純二硫化鈷粉末的方法。

《無機化合物合成手冊》1983年10月版所公開的方法主要包括如下步驟：

步驟一、將金屬鈷粉與硫磺在真空下封入石英管中，于700℃加熱72小時后，放入水中急冷，得到無定型CoS；

步驟二、取CoS與硫磺混合(按重量比1:1硫磺過量5％)，在真空下封入石英管后，于700℃放置7日后，投入水中急冷之，過量的硫可用二硫化碳提取。

該方法存在的缺點是：①高溫時將鈷粉與硫磺密閉于石英管中，石英管可承受壓力由于微裂紋等缺陷難于控制，合成過程中有較大安全隱患；②硫磺不過量或過量不多的情況下，反應(yīng)速率較慢。

中國專利CN1255324公開的一種常壓體系合成高純二硫化鈷粉末的方法，包括如下步驟：

步驟一、將金屬鈷粉與硫磺粉混勻，放入石英管中，硫磺過量1-5倍，置于惰性氣氛保護下有溫度梯度的馬弗爐中，在100-150℃恒溫3天，200℃恒溫5-6天，最后升溫至420-440℃恒溫2小時，將硫磺與產(chǎn)品進行分離，冷卻至室溫，經(jīng)破碎得到粗品；

步驟二、將步驟一得到的粗品研磨、過篩、分級，使產(chǎn)品顆粒度＜0.074mm后重新放入耐高溫容器，置于惰性氣氛保護下有溫度梯度的馬弗爐中，200℃恒溫2天，再升溫至380℃恒溫6-7天，最后升溫至420-440℃恒溫2小時，將硫磺與產(chǎn)品進行分離，冷卻得到高純二硫化鈷粉末。

該方法存在的缺點是：①反應(yīng)速率慢，化合周期長，且因硫磺的不斷流失需要兩步才能得到較純凈的二硫化鈷粉末。②分離的硫磺殘留在馬弗爐爐膛中，難于清理，且易造成馬弗爐損壞。③出料時馬弗爐打開，硫磺粉塵及少量二氧化硫氣體會造成空氣污染且?guī)戆踩[患。

二硫化鈷化合反應(yīng)關(guān)鍵點有兩個：一個是二硫化鈷與硫磺分離的問題，另一個是二硫化鈷化合速率問題。

目前，二硫化鈷與硫磺分離有兩種方法，通用方法是采用高溫直接將多余硫磺從物料中升華出來，硫磺殘余量比較大的情況下，必須先將硫磺分離后才能冷卻，否則硫磺會將二硫化鈷粘結(jié)成塊，無法從石英管中取出，亦難于破碎，這要求反應(yīng)容器不能完全密封，硫磺殘余量較小可用二硫化碳清洗出來。

二硫化鈷化合速率隨反應(yīng)溫度和反應(yīng)物中硫磺的相對含量升高而加快，如殘余硫磺采用二硫化碳清洗，那么硫磺相對含量必然不能太高，反應(yīng)速率會很低，如采用高溫直接將多余硫磺從物料中升華的方法，那么容器不能完全密封，但化合階段容器不密封，溫度越高，硫磺升華流失速度越快，反應(yīng)物中硫磺的相對含量減少的越快，反應(yīng)速率會降低，這是一對矛盾，我們希望反應(yīng)容器在化合階段是密封的而在硫磺分離階段是不密封的，這是本發(fā)明重點要解決的問題之一。

本發(fā)明要解決的第二個問題是分離硫磺的安全、無污染回收問題以及二硫化鈷制備工藝的制定問題。

發(fā)明內(nèi)容