[發明專利]一種一步法批量合成高純二硫化鈷的裝置及方法

有效

• 申請號: 201810016492.1
• 申請日: 2018-01-08
• 公開（公告）號: CN108069462B
• 公開（公告）日: 2019-11-22
• 發明（設計）人: 王潤博
• 申請（專利權）人: 湖南銳林新能源科技有限公司
• 主分類號: C01G51/00
• 分類號: C01G51/00;B01J19/24;B01J19/00
• 代理公司: 31224 上海天翔知識產權代理有限公司
• 代理人: 呂伴<國際申請>=<國際公布>=<進入國

1.一種一步法批量合成高純二硫化鈷的裝置，其特征在于，包含一反應釜和一帶底的石英管，所述反應釜包括一帶底的反應釜筒和反應釜蓋，所述反應釜蓋與所述反應釜筒的筒口之間采用螺紋連接，合成高純二硫化鈷時，將盛有混合均勻的金屬鈷粉和硫磺粉的石英管放入所述反應釜筒內并蓋上所述反應釜蓋；

所述一步法批量合成高純二硫化鈷的裝置還包括一手套箱，所述手套箱上設置有進氣口和出氣口，所述進氣口連接惰性氣體氣源，所述出氣口連接酸性廢氣處理裝置；所述手套箱上設置有與所述手套箱連通的過渡倉，所述過渡倉具有一抽真空口，所述抽真空口連接一真空泵；所述手套箱上設置有與所述手套箱連通的反應井并還設置有一移動式爐蓋，所述反應井外套有一井式爐，所述井式爐中設置有加熱系統；合成高純二硫化鈷時，將反應釜放置在所述反應井中并將移動式爐蓋蓋在所述反應井的井口上，反應完畢后，將所述移動式爐蓋移開所述反應井的井口。

2.如權利要求1所述的一種一步法批量合成高純二硫化鈷的裝置，其特征在于，所述反應釜蓋上設置有內螺紋，所述反應釜筒的筒口上設置有外螺紋，所述內、外螺紋為非密封螺紋，牙型為三角形、梯形、矩形中的一種。

3.如權利要求1所述的一種一步法批量合成高純二硫化鈷的裝置，其特征在于，所述反應釜蓋上設置有外螺紋，所述反應釜筒的筒口上設置有內螺紋；所述內、外螺紋為非密封螺紋，牙型為三角形、梯形、矩形中的一種。

4.如權利要求1所述的一種一步法批量合成高純二硫化鈷的裝置，其特征在于，所述反應釜筒和反應釜蓋采用不銹鋼材料制成。

5.如權利要求1所述的一種一步法批量合成高純二硫化鈷的裝置，其特征在于，所述井式爐設置有一段恒溫區，所述恒溫區的高度低于所述反應釜筒上螺紋的高度。

6.一種利用權利要求1或5所述的一步法批量合成高純二硫化鈷的裝置合成高純二硫化鈷的方法，包括如下步驟：

(1)將金屬鈷粉和硫磺粉混合均勻，裝入帶底的石英管中，將石英管放入反應釜筒中，擰緊反應釜蓋，并將反應釜蓋朝上放入惰性氣體保護下的井式爐中，蓋上爐蓋；其中硫磺粉比理論過量50％-150％；

(2)溫度控制工藝分為三步：

第一步為液態硫磺與鈷粉的充分浸潤及初步反應階段，將物料溫度升至硫磺熔點以上，使液態硫磺與鈷粉的充分浸潤，保溫時間5-15小時；第二步為高速化合階段，保溫溫度為390-450℃，保溫時間20-40小時，第三步為硫磺與二硫化鈷分離階段，保溫溫度470-620℃，保溫時間1-5小時；

(3)待物料冷卻，移開移動式爐蓋，取出反應釜，打開反應釜蓋，取出石英管倒出反應物破碎，即為高純二硫化鈷粉末。