[發(fā)明專利]一種來那度胺晶體及其制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810016300.7
• 申請日: 2018-01-08
• 公開（公告）號: CN108191826A
• 公開（公告）日: 2018-06-22
• 發(fā)明（設計）人: 章遲嘯;王尊元;張智敏;梁美好;黃文海;馬臻;沈正榮
• 申請（專利權）人: 浙江省醫(yī)學科學院
• 主分類號: C07D401/04
• 分類號: C07D401/04
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司 33200
• 代理人: 陳升華

1.一種來那度胺晶體，其特征在于，使用Cu-Kα輻射，以2θ角度表示的X射線粉末衍射，在7.9±0.2°、14.4±0.2°、15.8±0.2°、17.7±0.2°、20.6±0.2°、23.8±0.2°和31.9±0.2°具有特征性的衍射峰。

2.根據(jù)權利要求1所述的來那度胺晶體，其特征在于，使用Cu-Kα輻射，以2θ角度表示的X射線粉末衍射，在7.9±0.2°、14.4±0.2°、15.8±0.2°、17.7±0.2°、20.6±0.2°、23.8±0.2°和31.9±0.2°以及10.2±0.2°、11.3±0.2°、14.8±0.2°、16.3±0.2°、20.2±0.2°、20.9±0.2°、24.2±0.2°、25.3±0.2°、26.1±0.2°、29.0±0.2°、31.1±0.2°具有特征性的衍射峰。

3.根據(jù)權利要求1所述的來那度胺晶體，其特征在于，其具有基本上如圖1所示的X射線粉末衍射圖。

4.根據(jù)權利要求1所述的來那度胺晶體，其特征在于，所述的來那度胺晶體的DSC圖譜在269±5℃存在最大的吸熱峰。

5.根據(jù)權利要求4所述的來那度胺晶體，其特征在于，所述的來那度胺晶體的DSC圖譜在269℃存在最大的吸熱峰。

6.根據(jù)權利要求1～4任一項所述的來那度胺晶體的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)將來那度胺溶解在甲醇中，攪拌并加熱至回流，溶清后熱過濾，得到濾液；

2)將濾液置于15℃～45℃常溫下自然冷卻析晶，過濾并收集固體，并于15℃～45℃常溫條件下，減壓干燥24h～96h，得到來那度胺晶體。

7.根據(jù)權利要求6所述的來那度胺晶體的制備方法，其特征在于，步驟1)中，所述的來那度胺的質量與甲醇的體積之比為1.1g：80mL～160mL。

8.根據(jù)權利要求7所述的來那度胺晶體的制備方法，其特征在于，步驟1)中，所述的來那度胺的質量與甲醇的體積之比為1.1g：100mL～140mL。

9.根據(jù)權利要求6所述的來那度胺晶體的制備方法，其特征在于，步驟2)中，將濾液置于25℃～35℃常溫下自然冷卻析晶。

10.根據(jù)權利要求6所述的來那度胺晶體的制備方法，其特征在于，步驟2)中，減壓干燥36h～48h。