[發明專利]一種3-酰基喹喔啉酮衍生物的制備方法

有效

• 申請號: 201810016003.2
• 申請日: 2018-01-08
• 公開（公告）號: CN108033922B
• 公開（公告）日: 2020-11-06
• 發明（設計）人: 袁金偉;游利琴;傅俊豪;肖詠梅;毛璞;楊亮茹;屈凌波
• 申請（專利權）人: 河南工業大學
• 主分類號: C07D241/44
• 分類號: C07D241/44;C07D409/06
• 代理公司: 鄭州聯科專利事務所(普通合伙) 41104
• 代理人: 時立新

1.一種3-酰基喹喔啉酮衍生物的合成方法，其特征在于，通過如下方法實現：以結構如II式的取代喹喔啉-2-酮衍生物、醛為原料，溶于溶劑中，加入氧化劑，加熱反應得到3-酰基喹喔啉酮衍生物I；

其中，R¹為氫、C1-6的直鏈或支鏈烷基，芐基，苯環上的取代基是C1-6的直鏈或支鏈烷基、C1-6烷氧基、鹵基、烯丙基或炔丙基的取代芐基；R²為氫，C1-6的直鏈或支鏈烷基，C1-6烷氧基，鹵基，乙酰氧基，乙酰氨基；R²在苯環上單取代或雙取代；R³為C1-6的直鏈或支鏈烷基，苯基，取代苯基且苯環上的取代基是C1-6的直鏈或支鏈烷基、C1-6烷氧基、鹵基、乙酰氨基、乙酰氧基、二甲氨基、氰基、三氟甲基、2-噻吩基或2-呋喃基；

所述氧化劑是質量百分含量70％過氧叔丁醇(TBHP)水溶液，二叔丁基過氧化物(DTBP)，過氧化苯甲酸叔丁酯(TBPB)；

所述溶劑是乙腈、丙酮、二甲亞砜、1,2-二氯乙烷、甲醇、乙醇、乙酸乙酯、水中的一種或多種。

2.根據權利要求1所述的3-酰基喹喔啉酮衍生物的合成方法，其特征在于，R¹為氫、C1-3的直鏈或支鏈烷基，芐基；R²為氫，C1-3的直鏈或支鏈烷基，鹵基；R²在苯環上單取代或雙取代；R³為C1-3的直鏈或支鏈烷基，苯基，取代苯基且苯環上的取代基是C1-3的直鏈或支鏈烷基、C1-3烷氧基、鹵基或2-噻吩基。

3.根據權利要求1或2所述的3-酰基喹喔啉酮衍生物的合成方法，其特征在于，所述的取代喹喔啉-2-酮衍生物、醛與氧化劑的投料物質的量之比為1:1.5-2:3-4。

4.一種3-酰基喹喔啉酮衍生物的合成方法，其特征在于，通過如下方法實現：以結構如II式的取代喹喔啉-2-酮衍生物、芐醇為原料，溶于溶劑中，加入氧化劑，加熱反應得到3-酰基喹喔啉酮衍生物I；

其中，R¹為氫、C1-6的直鏈或支鏈烷基，芐基，苯環上的取代基是C1-6的直鏈或支鏈烷基、C1-6烷氧基、鹵基、烯丙基或炔丙基的取代芐基；R²為氫，C1-6的直鏈或支鏈烷基，C1-6烷氧基，鹵基，乙酰氧基，乙酰氨基；R²在苯環上單取代或雙取代；R⁴為苯基，取代苯基且苯環上的取代基是C1-6的直鏈或支鏈烷基、C1-6烷氧基、鹵基、乙酰氨基、乙酰氧基、二甲氨基、氰基、三氟甲基、1-萘基或2-萘基；

所述氧化劑是質量百分含量70％過氧叔丁醇(TBHP)水溶液，二叔丁基過氧化物(DTBP)，過氧化苯甲酸叔丁酯(TBPB)；

所述溶劑是乙腈、丙酮、二甲亞砜、1,2-二氯乙烷、甲醇、乙醇、乙酸乙酯、水中的一種或多種。

5.根據權利要求4所述的3-酰基喹喔啉酮衍生物的合成方法，其特征在于，R¹為氫、C1-3的直鏈或支鏈烷基，芐基；R²為氫，C1-3的直鏈或支鏈烷基，鹵基；R²在苯環上單取代或雙取代；R⁴為苯基，取代苯基且苯環上的取代基為鹵基。

6.根據權利要求4或5所述的3-酰基喹喔啉酮衍生物的合成方法，其特征在于，所述的取代喹喔啉-2-酮衍生物、芐醇與氧化劑的投料物質的量之比為1:2.5-3:4-6。

7.根據權利要求1、2或4、5其中之一所述的3-酰基喹喔啉酮衍生物的合成方法，其特征在于，反應溫度為60-90℃，反應時間為5.0-9.0小時。