[發(fā)明專利]一種制備硅鋁分子篩的超重力方法

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• 申請日: 2018-01-08
• 公開（公告）號: CN108217674A
• 公開（公告）日: 2018-06-29
• 發(fā)明（設計）人: 孫寶昌;康英英;初廣文;鄒海魁;張亮亮;羅勇;陳建峰
• 申請（專利權）人: 北京化工大學
• 主分類號: C01B39/04
• 分類號: C01B39/04;B01J19/18
• 代理公司: 北京思海天達知識產(chǎn)權代理有限公司 11203
• 代理人: 張立改

一種制備硅鋁分子篩的超重力方法，屬于催化劑制備領域。具體是采用內循環(huán)超重力反應器作為反應裝置，硅源和鋁源通過液體進口管同時泵入超重力反應器，兩股原料預混過后得到初始凝膠，使得反應體系借助超重力的快速混合的特性，在微觀條件下使得原料配比得到精確調控，使結晶過程在微觀均勻的環(huán)境中進行，從而使成核，生長過程均勻可控，晶粒均勻生長粒度分布窄化。通過改變工藝條件對合成硅鋁分子篩的影響，進而得到適宜的制備硅鋁分子篩的工藝條件。

技術領域

本發(fā)明涉及一種硅鋁分子篩的制備方法，屬于催化劑制備領域。

背景技術

硅鋁分子篩是一種具有均勻的孔道的硅鋁酸鹽，此類分子篩具有三維直通道的孔道，具有典型的MFI結構，由于其具有獨特的孔道結構，晶體結構穩(wěn)定，所以利用其高的離子交換、強酸性、良好的熱穩(wěn)定性以及良好的擇形催化性能，廣泛應用于催化裂化、潤滑油餾分脫蠟、甲醇轉化為汽油、乙烯苯烴化、二甲苯異構化等石油化工行業(yè)，烷基化等以及精細化工，醫(yī)學方面等。在工業(yè)應用中很有前景。

硅鋁分子篩的合成方法有水熱法、微波法、非水體系合成法：水熱法以水作為溶液體系，在一定溫度和一定壓力下，進行的化合反應。這種方法是合成分子篩的最常用的方法，優(yōu)點在于合成的產(chǎn)品純度高，分散性好，粒度容易控制，合成步驟簡單成熟，便于工業(yè)化。但是，采用這種方法合成產(chǎn)品對設備的耐腐蝕性要求高。微波法，指在高頻率的電磁波的條件下，分子由原來無序狀態(tài)變?yōu)橛行驙顟B(tài)，從而使體系的溶液體系得到分子級別的均勻攪拌。微波法合成硅鋁分子篩可以加快晶化速率，節(jié)省晶化時間，對比常規(guī)合成硅鋁分子篩，可以減少一半晶化時間，合成產(chǎn)物純度高。但是對反應釜的要求苛刻，難于工業(yè)放大。非水體系合成法，有機物或者無機鹽如Na₂CO₃·10H₂O取代水作為晶化介質，合成的方法和水熱法類似。這種方法合成硅鋁分子篩的優(yōu)點是合成過程中可以減少模板劑的用量，減少污染，但是，合成產(chǎn)品的顆粒形貌差，分布不均。

就以上幾種合成方法中，都各有優(yōu)缺點，通過不同的合成方法對合成硅鋁分子篩改進，研究預混對合成硅鋁分子篩晶貌的影響比較少，其實預混對硅鋁分子篩的粒徑和粒徑分布影響很大，而分子篩的晶貌在反應中很大程度上影響催化效果。采用超重力反應器合成硅鋁分子篩，借助超重力反應器的快速微觀預混的特點，使得硅和鋁均勻分布，在微觀條件下，反應物配比得到精確調控，使成核過程在微觀均勻的環(huán)境中進行，從而使成核，生長過程可控，晶粒均勻生長粒度分布窄化。

中國專利專利號CN104355318B公開了一種采用共沉淀法合成納米ZSM-5分子篩，先通過研磨混合設備制備晶種混合液，然后將制備好的晶種與原料混合液(原料混合液與晶種混合液配比相同)經(jīng)過研磨混合設備混合，沉淀結束后，進行水熱反應。該方法操作過程復雜。中國專利專利號106564908A公開了一種撞擊流旋轉床強化微波合成ZSM-5分子篩的方法，其采用撞擊流旋轉床作為制備晶種液，微波加熱3小時后，然后將其先后與硅源、鋁源后，同時送入撞擊流-旋轉填料床預混，預混后采用微波加熱晶化，制備出粗產(chǎn)品。該方法合成路線復雜，合成的產(chǎn)品平均粒徑較大。中國專利專利號107128947A公開了一種中微雙孔ZSM-5沸石分子篩的制備方法，該方法也采用常規(guī)攪拌釜作為預混裝置，預混時間7小時，然后采用水熱法制備ZSM-5分子篩。但該方法制備的產(chǎn)品形貌不均勻。本發(fā)明與上述發(fā)明區(qū)別在于，本發(fā)明的預混合水熱反應過程均在內循環(huán)超重力反應器內進行，工藝流程得到極大簡化，所制備的產(chǎn)品粒徑小，粒徑分布窄。

發(fā)明內容

本發(fā)明的目的是提供一種超重力方法制備硅鋁分子篩，使得粒徑可控，結構可控。