[發(fā)明專利]一種制備硅鋁分子篩的超重力方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201810015545.8
• 申請日: 2018-01-08
• 公開（公告）號: CN108217674A
• 公開（公告）日: 2018-06-29
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 孫寶昌;康英英;初廣文;鄒海魁;張亮亮;羅勇;陳建峰
• 申請（專利權(quán)）人: 北京化工大學(xué)
• 主分類號: C01B39/04
• 分類號: C01B39/04;B01J19/18
• 代理公司: 北京思海天達知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11203
• 代理人: 張立改

1.一種超重力制備硅鋁分子篩方法，其特征在于，采用內(nèi)循環(huán)超重力反應(yīng)器，且在內(nèi)循環(huán)超重力反應(yīng)器內(nèi)部轉(zhuǎn)子的下面設(shè)有加熱管，用于加熱反應(yīng)；以鋁源、模板劑、硅源、助劑為原料，將鋁源、模板劑、助劑溶液作為溶液A，硅源作為溶液B，將溶液A和溶液B由液體進口管同時泵入內(nèi)循環(huán)超重力反應(yīng)器的轉(zhuǎn)子內(nèi)腔，經(jīng)噴頭噴灑在轉(zhuǎn)子的內(nèi)緣上，溶液A和溶液B混合形成初始凝膠，初始凝膠經(jīng)過填料受到離心作用力推至轉(zhuǎn)子外緣，凝膠被甩到外殼，匯集后在內(nèi)循環(huán)超重力反應(yīng)器下端進行加熱反應(yīng)，同時下端加熱反應(yīng)的液體在液提裝置的作用下從底部提升至轉(zhuǎn)子內(nèi)腔，經(jīng)噴頭噴灑在轉(zhuǎn)子的內(nèi)緣上，液體在旋轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)子作用下被推至轉(zhuǎn)子外緣，如此循環(huán)重復(fù)上述內(nèi)循環(huán)過程和加熱反應(yīng)；在超重力反應(yīng)器內(nèi)進行內(nèi)部循環(huán)和加熱反應(yīng)后取出產(chǎn)物；將合成的產(chǎn)物過濾，洗滌，干燥，煅燒得到硅鋁分子篩。

2.按照權(quán)利要求1所述的一種制備硅鋁分子篩的超重力方法，其特征在于，內(nèi)循環(huán)超重力反應(yīng)器內(nèi)部轉(zhuǎn)子的下面設(shè)有加熱管為螺旋環(huán)狀，中心軸與轉(zhuǎn)子同軸。

3.按照權(quán)利要求1所述的一種制備硅鋁分子篩的超重力方法，其特征在于，內(nèi)循環(huán)超重力反應(yīng)器內(nèi)部反應(yīng)溫度為100-200℃，優(yōu)選130-150℃。

4.按照權(quán)利要求1所述的一種制備硅鋁分子篩的超重力方法，其特征在于，在內(nèi)循環(huán)超重力反應(yīng)器內(nèi)反應(yīng)時間為1-30h。

5.按照權(quán)利要求1所述的一種制備硅鋁分子篩的超重力方法，其特征在于，超重力水平為1-250g，優(yōu)選50-250g。

6.按照權(quán)利要求1所述的一種制備硅鋁分子篩的超重力方法，其特征在于，煅燒溫度為300-600℃，優(yōu)選300-500℃。

7.按照權(quán)利要求1所述的一種制備硅鋁分子篩的超重力方法，其特征在于，以硅溶膠、硅酸鈉、正硅酸乙酯、硅膠中的一種作為硅源提供氧化硅，以硫酸鋁、鋁酸鈉、硝酸鋁、異丙醇鋁的一種作為鋁源提供氧化鋁，以有機堿四丙基氫氧化銨、四丙基溴化銨中的一種作為模板劑；以水作為溶劑；助劑為氫氧化鈉、氯化鈉等；其中鋁源按Al₂O₃計，硅源按SiO₂計，原料用量關(guān)系如下反應(yīng)物摩爾比為SiO₂：Al₂O₃：模板：助劑為(10-600)：1：(5-100)：(0-80)；優(yōu)選(100-300)：1：(20-80)：(10-60)。

8.按照權(quán)利要求1所述的一種制備硅鋁分子篩的超重力方法，其特征在于，超重力反應(yīng)器內(nèi)原料對應(yīng)的Al₂O₃與水的摩爾比為1：(2500-6000)，優(yōu)選1：(2500-4000)。

9.按照權(quán)利要求1所述的一種制備硅鋁分子篩的超重力方法，其特征在于，通過改變合成工藝條件，超重力水平、反應(yīng)物配比、反應(yīng)溫度和反應(yīng)時間，得到所需的適宜的合成硅鋁分子篩的工藝條件。