[發明專利]一種乙烯基含量在45％-90％范圍內可調的聚丁二烯的合成方法有效
| 申請號： | 201810015332.5 | 申請日： | 2018-01-08 |
| 公開（公告）號： | CN108219048B | 公開（公告）日： | 2020-10-13 |
| 發明（設計）人： | 華靜;耿潔婷;焦勝成 | 申請（專利權）人： | 青島科技大學 |
| 主分類號： | C08F136/06 | 分類號： | C08F136/06;C08F4/69;C08L9/00 |
| 代理公司： | 青島中天匯智知識產權代理有限公司 37241 | 代理人： | 郝團代 |
| 地址： | 266000 山*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 乙烯基 含量 45 90 范圍內 可調 丁二烯 合成 方法 | ||
1.一種乙烯基含量在45％-90％范圍內可調的聚丁二烯催化體系，其特征在于，由以下幾種組分混合反應而成：
1)至少一種烷基醇取代的鉬催化劑，其通式為MoCl(5-n)(OR)n，R為擁有8-10個碳原子的烷基化合物，n＝1-5；
2)Al(OPhCH3)(i-Bu)2；
3)AlEt1.5Cl1.5。
2.如權利要求1中所述的乙烯基含量在45％-90％范圍內可調的聚丁二烯催化體系，其特征在于：R為正辛基、異辛基、正壬基、異壬基、正癸基、異癸基的至少一種。
3.如權利要求1中所述的乙烯基含量在45％-90％范圍內可調的聚丁二烯催化體系，其特征在于：當n≥2時，MoCl(5-n)(OR)n為均相清澈液體。
4.采用如權利要求1-3任一所述的催化體系制備催化劑的方法，其特征在于：
1)烷基醇取代的Mo催化劑室溫陳化24h；
2)丁二烯經過干燥、提純，取蒸餾干燥后的飽和烷烴溶液與丁二烯混合形成單體溶液；
3)在抽空充氮氣處理過的容器中，依次加入步驟2)的單體溶液、步驟1)中的Mo催化劑、Al(OPhCH3)(i-Bu)2，以上每種組分的加入時間間隔不大于1min；待反應一段時間后，加入AlEt1.5Cl1.5繼續引發聚合；丁二烯單體在飽和烷烴溶液中的濃度為0.1-0.16g/ml；Mo的摩爾用量為單體用量的2×10-3-2×10-4；Al(OPhCH3)(i-Bu)2/Mo摩爾比為1/1-1/4；AlEt1.5Cl1.5/Mo為1-12；AlEt1.5Cl1.5的加入時間為反應1-50min后；聚合反應溫度為10-80℃；聚合反應時間為6-120h；水或甲醇、乙醇終止反應，聚合物溶液經沉淀、洗滌、干燥，得聚丁二烯。
5.如權利要求4所述的方法，其特征在于：在抽空充氮氣處理過的容器中，依次加入步驟2)的單體溶液、步驟1)中的Mo催化劑、Al(OPhCH3)(i-Bu)2，待聚合反應30min后，加入Mo-AlEt1.5Cl1.5的陳化液，繼續引發聚合反應。
6.如權利要求4或5中任一所述的方法，其溶劑特征在于：飽和烷烴溶液為加氫汽油，正己烷或環己烷的一種。
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