[發明專利]一種鹽酸米安色林的純化方法有效
| 申請號： | 201810015235.6 | 申請日： | 2018-01-08 |
| 公開（公告）號： | CN108191873B | 公開（公告）日： | 2021-09-24 |
| 發明（設計）人： | 牛沖;徐玉文;王維劍;劉明潔;張冬梅;胡德福;婁紅祥 | 申請（專利權）人： | 山東省食品藥品檢驗研究院;山東大學 |
| 主分類號： | C07D487/04 | 分類號： | C07D487/04 |
| 代理公司： | 北京索睿邦知識產權代理有限公司 11679 | 代理人： | 劉麗 |
| 地址： | 250101 山東省濟*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 鹽酸 米安色林 純化 方法 | ||
1.一種鹽酸米安色林的純化方法，其特征在于包括以下步驟：
（1）酸解：將待純化的鹽酸米安色林加入鹽酸溶液中，加熱反應；
（2）中和：調節步驟（1）中完成反應的溶液的pH為4.0~4.5，濃縮至干，加入無水硫酸鈉處理過的乙酸乙酯，超聲處理，然后過濾，濾液減壓濃縮至干，既得粗品；
（3）將步驟（2）中粗品重結晶后得到鹽酸米安色林精品；
用于去除相對保留時間RRT0.38處雜質；
步驟（1）中HCL與鹽酸米安色林的摩爾比大于0.67。
2.根據權利要求1所述的純化方法，其特征在于步驟（1）中反應溫度85℃以上，時間1小時以上。
3.根據權利要求1所述的純化方法，其特征在于步驟（1）中鹽酸溶液濃度為0.1~2mol/L。
4.根據權利要求1所述的純化方法，其特征在于步驟（2）中超聲功率：500W，頻率：40KHz，時間10-30分鐘。
5.根據權利要求1所述的純化方法，其特征在于步驟（2）中使用0.1~2mol/L的氫氧化鈉溶液調節pH。
6.根據權利要求1所述的純化方法，其特征在于步驟（3）中重結晶操作如下：
取粗品，加水，水浴加熱至溶解，4℃冰箱放置2-3小時，析出結晶，過濾，結晶用水洗滌數次；合并濾液及洗液，減壓濃縮至水體積的二分之一，4℃冰箱放置2-3小時，過濾，結晶用水洗滌數次；合并濾液及洗液，減壓濃縮至水體積的五分之一，4℃冰箱放置2-3小時，過濾，結晶用水洗滌數次，合并各次所得結晶，干燥即得鹽酸米安色林精制品。
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