[發明專利]一種從川楝子中制備Gli基因抑制劑大戟烷型三萜的方法在審
| 申請號： | 201810013902.7 | 申請日： | 2018-01-08 |
| 公開（公告）號： | CN108191946A | 公開（公告）日： | 2018-06-22 |
| 發明（設計）人： | 陳世偉;賴旭宇 | 申請（專利權）人： | 陳世偉 |
| 主分類號： | C07J71/00 | 分類號： | C07J71/00 |
| 代理公司： | 南京匯盛專利商標事務所(普通合伙) 32238 | 代理人： | 趙超;張立榮 |
| 地址： | 210007 江蘇省南*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 川楝子 制備 垂釣 基因抑制劑 乙醇洗脫 濃縮 大戟 三萜 二氯甲烷提取 低共熔溶劑 提取液過濾 體積洗脫液 大孔樹脂 富集產物 高速逆流 氯化膽堿 溶劑提取 溶劑系統 試劑提取 樹脂富集 乙醇提取 乙酸乙酯 氯化鋅 摩爾比 濃縮液 色譜圖 上清液 石油醚 體積比 洗脫峰 甲醇 上樣 沉淀 過濾 | ||
1.一種從川楝子中制備Meliasenin B、C和D的方法，其特征在于，包括如下步驟：
步驟S1，溶劑提取：將川楝子粉碎，50-95％乙醇提取，提取液過濾、濃縮至無醇味；
步驟S2，樹脂富集：將步驟S1所得濃縮液上樣于AB-8大孔吸附樹脂，先用30％乙醇洗脫10-14個柱體積，再用65％乙醇洗脫，收集第7-9個柱體積洗脫液，濃縮至干；
步驟S3，分子垂釣：將步驟S2所得富集產物用垂釣試劑提取，提取液過濾后用3-5倍體積的二氯甲烷提取，靜置、沉淀，收集上清液，濃縮至干；其中，所述垂釣試劑為氯化膽堿與氯化鋅按照摩爾比1:3形成的低共熔溶劑；
步驟S4，高速逆流：將步驟S3所得濃縮物用高速逆流色譜分離，以體積比為4:6:3:7的石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水作為溶劑系統，上相作為固定相，下相作為流動相，根據色譜圖收集Meliasenin B、C和D對應的洗脫峰。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟S1提取溶劑為70％乙醇。
3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于：步驟S1提取的料液比為1:30。
4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟S2先用30％乙醇洗脫12個柱體積。
5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟S3富集產物提取時的料液比為1:5。
6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟S3過濾后用4倍體積二氯甲烷提取。
7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟S4中流動相流速為2mL/min，檢測波長225nm，分離溫度25℃，轉速850r/min。
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