[發明專利]一種測定空氣中丙酮的方法在審
| 申請號: | 201810011977.1 | 申請日: | 2018-01-05 |
| 公開(公告)號: | CN108226360A | 公開(公告)日: | 2018-06-29 |
| 發明(設計)人: | 姜琴;趙雅靜 | 申請(專利權)人: | 四川環科檢測技術有限公司 |
| 主分類號: | G01N30/30 | 分類號: | G01N30/30;G01N30/02;G01N30/06 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 610091 四川省成都*** | 國省代碼: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 毛細管柱 丙酮 柱溫 二硫化碳 色譜條件 有效分離 檢測器 制備標準曲線 活性炭 空氣流量 氫氣流量 樣品采集 采樣管 進樣口 采樣 膜厚 載氣 定性 檢測 | ||
1.一種測定空氣中丙酮的方法,包括以下步驟,
步驟一,樣品采集,用活性炭采樣管采樣;
步驟二,色譜條件,使用毛細管柱,柱溫在50℃保持1分鐘后,以2℃每分鐘的速度升溫至80℃,毛細管柱載氣的流量為30mL/min,檢測器溫度120℃,進樣口溫度250℃,氫氣流量46mL/min,空氣流量:400mL/min;
步驟三,制備標準曲線;
步驟四,樣品的測定,將采樣管中活性炭的前段和后段分別轉移至容量瓶或玻璃瓶中,加入二硫化碳,放置30min后進樣分析,記錄保留時間和峰高,以保留時間進行定性,以峰高或峰面積定量。計算公式如下A=1000(As·Ve/Vi),式中:A-樣品中分析物質的總量,ng;As,根據標準曲線計算分析物質的量,ng;Ve-二硫化碳加入到活性炭中的量,mL;Vi-儀器的進樣量,μL;
樣品濃度(μg/m3)=(A1+A2)/Vs,式中,Vs-0℃,101.325KPa的大氣壓下標準采樣體積,L;A1、A2-分別是采樣管前后兩端分析物質的量,ng;
Vs=(P×V×273)/[(273+t)×101.325],式中,P-現場采樣時的大氣壓,KPa;V-實際采樣體積,L;t-實際采樣溫度,℃。
2.根據權利要求1所述的一種測定空氣中丙酮的方法,其特征在于:步驟一中的活性炭采樣管用一根長7cm,外徑6mm,內徑4mm的玻璃管,裝填兩部分20/40目活性炭,吸附部分裝100mg,后部裝50mg,中間用2mm的氨基甲酸酯泡沫材料隔開,在管的后部塞入3mm的氨基甲酸酯泡沫塑料,在管的前部放入一團硅烷化玻璃毛。玻璃管兩端用火熔封。活性炭在裝管前于600℃通氮處理1h。
3.根據權利要求2所述的一種測定空氣中丙酮的方法,其特征在于:步驟一,樣品采集,用橡膠管將活性炭采樣管與采樣器連接,采樣時活性炭采樣管垂直向上進行采樣,采樣流量0.5L/min,采集時間為20-120min,采樣結束后,將采樣管兩端封閉,在4℃冷藏保存。
4.根據權利要求1所述的一種測定空氣中丙酮的方法,其特征在于:步驟二,色譜條件中毛細管柱規格如下,柱長30m、內徑0.32mm,膜厚0.5μm。
5.根據權利要求1所述的一種測定空氣中丙酮的方法,其特征在于:步驟二色譜條件中,毛細管柱為SE-30毛細管色譜柱。
6.根據權利要求1所述的一種測定空氣中丙酮的方法,其特征在于:步驟二,色譜條件中,毛細管柱內壁涂漬有固定相,固定相含有聚二甲基硅氧烷、丙烯酸-丙烯酸羥乙酯共聚物、三羥甲基丙烷。
7.根據權利要求3所述的一種測定空氣中丙酮的方法,其特征在于:步驟四,樣品的測定,將采樣管中活性炭的前段和后段分別轉移至5mL容量瓶或2mL玻璃瓶中,加入1mL二硫化碳,放置30min后進樣分析,記錄保留時間和峰高,以保留時間進行定性,以峰高或峰面積定量。
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