[發明專利]一種測定空氣中丙酮的方法

在審

• 申請號: 201810011977.1
• 申請日: 2018-01-05
• 公開（公告）號: CN108226360A
• 公開（公告）日: 2018-06-29
• 發明（設計）人: 姜琴;趙雅靜
• 申請（專利權）人: 四川環科檢測技術有限公司
• 主分類號: G01N30/30
• 分類號: G01N30/30;G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開了一種測定空氣中丙酮的方法，包括步驟一，樣品采集，用活性炭采樣管采樣；步驟二，色譜條件，使用毛細管柱，柱溫在50℃保持1分鐘后，以2℃每分鐘的速度升溫至80℃，毛細管柱載氣的流量為30mL/min，檢測器溫度120℃，進樣口溫度250℃，氫氣流量46mL/min,空氣流量：400mL/min；步驟三，制備標準曲線；步驟四，樣品的測定。本發明具有以下優點和效果：在色譜條件中通過設定柱溫的改變，毛細管柱的柱溫由恒溫改變為升溫，使得二硫化碳峰與丙酮的峰能分開，兩者能有效分離，避免干擾定性及定量；毛細管柱規格采用30m，內徑0.32mm，膜厚0.5μm，能將樣品內的各組分有效分離，達到了二硫化碳峰與丙酮的峰分離、檢測時準確性好、操作簡單便捷的效果。

技術領域

本發明涉及環境污染物檢測技術領域，特別涉及一種測定空氣中丙酮的方法。

背景技術

丙酮是一種無色透明稀釋液體，具有微香氣味，主要用于炸藥、塑料、橡膠、油漆涂料、染料、絲綢加工、制革等工業中，還被用作潤滑油、布類油脂的去污劑以及用來增強各種涂料的揮發性，它既可用作基本有機化工原料，又是工業和實驗室廣泛使用的清洗溶劑。丙酮屬于低毒易燃危險化學品，主要用于中樞神經系統，其蒸汽對眼及呼吸道具有刺激作用。我國相關衛生標準中規定了車間空氣和居住區大氣中丙酮的最高允許濃度。

空氣和廢氣監測分析方法(第四版)中對于廢氣中丙酮測定作了簡單描述，測定丙酮含量的氣相色譜法參照苯系物的測定方法，色譜條件中柱溫65℃，檢測器溫度250℃，將待測組分與二硫化碳混合后進樣。當采用苯系物的氣相色譜法來測定空氣中丙酮含量時，丙酮的峰值與二硫化碳的峰值無法有效分離，干擾檢測過程中定性及定量分析。

發明內容

本發明的目的是提供一種測定空氣中丙酮的方法，具有二硫化碳與丙酮有效分離的效果。

本發明的上述技術目的是通過以下技術方案得以實現的：一種測定空氣中丙酮的方法，包括以下步驟，步驟一，樣品采集，用活性炭采樣管采樣；步驟二，色譜條件，使用毛細管柱，柱溫在50℃保持1分鐘后，以2℃每分鐘的速度升溫至80℃，毛細管柱的載氣流量為30mL/min，檢測器溫度120℃，進樣口溫度250℃，氫氣流量46mL/min,空氣流量：400mL/min；步驟三，制備標準曲線；步驟四，樣品的測定，將采樣管中活性炭的前段和后段分別轉移至容量瓶或玻璃瓶中，加入二硫化碳，放置30min后進樣分析，記錄保留時間和峰高，以保留時間進行定性，以峰高或峰面積定量。計算公式如下A＝1000(A_s·V_e/V_i),式中：A-樣品中分析物質的總量，ng；A_s，根據標準曲線計算分析物質的量，ng；V_e-二硫化碳加入到活性炭中的量，mL；V_i-儀器的進樣量，μL；樣品濃度(μg/m³)＝(A₁+A₂)/V_s，式中，V_s-0℃，101.325KPa的大氣壓下標準采樣體積，L；A₁、A₂-分別是采樣管前后兩端分析物質的量，ng；V_s＝(P×V×273)/[(273+t)×101.325],式中，P-現場采樣時的大氣壓，KPa；V-實際采樣體積，L；t-實際采樣溫度，℃。

通過采用上述技術方案，步驟一，用活性炭采樣管采集樣品；步驟二，色譜條件中，本申請將柱溫的恒溫設定改變成升溫程序，先將柱溫在50℃下保持1min，然后以2℃每分鐘的速度升溫至80℃，使得色譜時中各組分能有效分離，二硫化碳和丙酮的峰值得到有效分離，避免干擾丙酮的定性及定量分析。

步驟三，制備標準曲線，標準曲線法是用待測組分的標準品配制成不同濃度的標準系列，在與待測組分相同的色譜條件下，等體積準確進樣，測量各峰的峰面積或峰高，用峰面積或峰高對樣品濃度繪制成標準曲線。步驟四，樣品測定，測定樣品，通過計算公式計算出樣品濃度。