[發明專利]含玄武巖中空狀碳化硅纖維的制備方法

在審

• 申請號: 201810005814.2
• 申請日: 2018-01-03
• 公開（公告）號: CN108085787A
• 公開（公告）日: 2018-05-29
• 發明（設計）人: 吳寶林;侯振華
• 申請（專利權）人: 江西嘉捷信達新材料科技有限公司
• 主分類號: D01F9/10
• 分類號: D01F9/10;D01F1/08;D01F1/10;D01F11/00
• 代理公司: 北京酷愛智慧知識產權代理有限公司 11514
• 代理人: 劉坦

本發明涉及一種含玄武巖中空狀碳化硅纖維的制備方法，包括步驟：將玄武巖納米粉末溶于丙醇中，得到混合溶液；將含鎂聚碳硅烷溶于均三甲苯中，加熱攪拌至溶劑揮發完全，得到混合粉末；將混合溶液和混合粉末混合后進行不熔化處理，然后加入聚三烯丙基異三聚氰酸酯進行交聯，再采用紡絲機熔融紡絲，得到聚碳硅烷實心纖維；之后采用電子束進行輻照處理、氬氣保護下熱交聯處理、四氫呋喃浸泡成管，得到中空狀不熔纖維，然后進行燒結，得到含玄武巖中空狀碳化硅纖維。本發明在碳化硅纖維的制備過程中引入玄武巖，利用玄武巖良好的機械強度和透波性能，制備性能更加優異的碳化硅材料，在隱形戰機、隱形導彈等先進武器裝備領域具有誘人的應用前景。

技術領域

本發明涉及高性能纖維技術領域，具體涉及一種含玄武巖中空狀碳化硅纖維的制備方法。

背景技術

碳化硅纖維是一種化學性能穩定、耐熱震、硬度很大的陶瓷纖維，在航空、航天等諸多方面具有很好的應用前景。碳化硅纖維的發展水平，在一定程度上反映著一個國家的軍事實力和綜合實力。也因此，碳化硅纖維一直是西方國家對我國的禁運品，碳化硅纖維制備技術更是西方各國的軍事機密。突破西方國家的技術壟斷，實現碳化硅纖維的自主生產，提高現有碳化硅纖維的性能，是提高我國現階段國防實力一個重要手段，也是實現我國綜合國力大幅提高的一個重要途徑。因此，還需要開發透波性能更好、硬度更大等綜合性能優異的碳化硅纖維。

發明內容

針對現有技術中的缺陷，本發明目的在于提供一種含玄武巖中空狀碳化硅纖維的制備方法，通過在先驅體中以物理方法引入玄武巖和鎂元素，制備得到的碳化硅材料不僅硬度更大，而且在高性能纖維領域內具有廣泛的應用價值和應用前景。

為實現上述目的，本發明提供的技術方案為：

第一方面，本發明提供了一種含玄武巖中空狀碳化硅纖維的制備方法，包括步驟：S1：將玄武巖納米粉末溶于丙醇中，加熱攪拌，得到混合溶液；S2：將含鎂聚碳硅烷溶于均三甲苯中，加熱攪拌至溶劑揮發完全，得到混合粉末；S3：將混合溶液和混合粉末混合后在空氣中進行不熔化處理，然后加入聚三烯丙基異三聚氰酸酯繼續進行交聯，再采用紡絲機在一定溫度下熔融紡絲，得到聚碳硅烷實心纖維；S4：將聚碳硅烷(PCS)實心纖維采用電子束進行輻照處理、氬氣保護下在高溫下進行熱交聯處理，并用四氫呋喃浸泡使其成管狀，從而得到中空狀不熔纖維；S5：在氫氣中，將中空狀不熔纖維進行燒結，冷卻至室溫，得到含玄武巖中空狀碳化硅纖維。優選地，熔融紡絲的溫度為300-400℃，熱交聯處理的溫度為750-900℃，四氫呋喃的濃度為3-4mol/L。

S2中，含鎂聚碳硅烷的制備方法包括步驟：在氬氣保護下，將分子量為3000的聚二甲基硅烷和鎂粉反應生成液態聚硅烷，再經高溫裂解和重排反應生成粗料聚碳硅烷；將粗料聚碳硅烷經溶解、過濾和減壓蒸餾，得到含鎂聚碳硅烷。

S1中，玄武巖納米粉末和丙醇的質量比為1:(10-20)，玄武巖納米粉末的顆粒粒徑為1000-1500目。

S1中，加熱的溫度為50-55℃，攪拌的速率為300-400r/min；加熱為微波加熱，攪拌為電磁攪拌。

S2中，含鎂聚碳硅烷與均三甲苯的質量比為1:(10-20)。

S2中，加熱的溫度為65-75℃，攪拌的速率為300-400r/min；加熱為微波加熱，攪拌為電磁攪拌。

S3中，混合溶液和混合粉末的質量比為1:(3-5)；聚三烯丙基異三聚氰酸酯與含鎂聚碳硅烷的摩爾比為1:(5-8)。

S5中，氫氣的流速為100-200ml/min；燒結的溫度為500-1000℃。

S5中，還包括步驟：將含玄武巖中空狀碳化硅纖維采用上膠機在纖維表面涂敷一層海藻酸鈉進行上漿處理。