[發(fā)明專利]2-氨基-1,4-苯-二(乙酰氧乙基)醚的制備方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201810004150.8 | 申請(qǐng)日： | 2018-01-03 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN108047066A | 公開（公告）日： | 2018-05-18 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 王濟(jì)民;沈永嘉;沈羽;周龑;蔡鵬飛 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 黃山加佳熒光材料有限公司;上海彧嘉化工科技有限公司 |
| 主分類號(hào)： | C07C213/02 | 分類號(hào)： | C07C213/02;C07C217/84;C07C201/08;C07C205/37;C07C67/08;C07C69/16 |
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| 地址： | 245200 *** | 國(guó)省代碼： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 氨基 乙酰 乙基 制備 方法 | ||
本發(fā)明提供了一種2?氨基?1，4?苯?二(乙酰氧乙基)醚的制備方法，包括以下步驟：(1)1,4?二羥乙氧基苯的乙酰化：以1,4?二羥乙氧基苯(對(duì)苯二酚二羥乙基醚)為原料，在醋酸中用乙酰化試劑對(duì)1,4?二羥乙氧基苯進(jìn)行乙酰化反應(yīng)，得到產(chǎn)物1,4?苯?二(乙酰氧乙基)醚；(2)1,4?苯?二(乙酰氧乙基)醚的硝化：用濃硫酸對(duì)步驟(1)中所述1,4?苯?二(乙酰氧乙基)醚進(jìn)行硝化反應(yīng)，得到產(chǎn)物NO
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于精細(xì)化工技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種2-氨基-1,-苯-二(乙酰氧乙基)醚的制備方法。
背景技術(shù)
1,4-二羥基苯(又名對(duì)苯二酚)是一種在醫(yī)藥、染料行業(yè)常用的基礎(chǔ)原料，其衍生物1,4-二羥乙氧基苯(又名對(duì)苯二酚二羥乙基醚，簡(jiǎn)稱HQEE)是一種對(duì)稱的芳香族二醇擴(kuò)鏈劑，主要用于聚氨酯橡膠的擴(kuò)鏈劑，以改進(jìn)聚氨酯橡膠的耐熱性能，提高其硬度和彈性。在1,4-二羥乙氧基苯中引入氨基，即成為2-氨基-1,4-二羥乙氧基苯，是一種芳香族伯胺的衍生物，既可以作為偶氮染料的重氮組分，又可作為偶氮染料的偶合組分。當(dāng)它作為重氮組分時(shí)，其分子中的氨基與亞硝酸作用，可以生成水溶性的重氮鹽，與各種偶合組分(例如，苯酚或其衍生物，苯胺或其衍生物)發(fā)生偶合反應(yīng)后成為偶氮染料。當(dāng)它作為偶合組分時(shí)，可與各種重氮鹽(例如，苯胺重氮鹽或其他芳香伯胺的重氮鹽)在其分子的5位上發(fā)生偶合反應(yīng)，生成相應(yīng)的偶氮染料。不過(guò)，2-氨基-1,4-二羥乙氧基苯分子中有兩個(gè)羥基，它們的存在會(huì)影響到2-氨基-1,4-二羥乙氧基苯的重氮化反應(yīng)或是偶合反應(yīng)，以致不可避免地會(huì)發(fā)生一些副反應(yīng)，生成不期望的副產(chǎn)物。若是對(duì)所期望的偶氮染料的純度有較高的要求，就不宜直接使用2-氨基-1,4-二羥乙氧基苯為重氮組分或偶合組分，而是將其分子中的兩個(gè)羥基保護(hù)起來(lái)。保護(hù)羥基最常用的方法是采用乙酰化試劑(如：乙酸、乙酸酐和乙酰氯)對(duì)羥基進(jìn)行乙酰化反應(yīng)。2-氨基-1,4-二羥乙氧基苯中的兩個(gè)羥基經(jīng)過(guò)乙酰化后為2-氨基-1,4-苯-二(乙酰氧乙基)醚，見(jiàn)下式1。但2-氨基-1,4-苯-二(乙酰氧乙基)醚不能由2-氨基-1,4-二羥乙氧基苯直接與乙酰化試劑經(jīng)乙酰化反應(yīng)制得，因?yàn)?-氨基-1,4-二羥乙氧基苯中的氨基也會(huì)與乙酰化試劑發(fā)生乙酰化反應(yīng)生成相應(yīng)的酰胺類化合物。
理論上可以由多種方法在實(shí)驗(yàn)室合成2-氨基-1,4-苯-二(乙酰氧乙基)醚，迄今為止，卻沒(méi)有可規(guī)模化生產(chǎn)其的方法。
發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明的目的在于提供一種可規(guī)模化生產(chǎn)2-氨基-1,4-苯-二(乙酰氧乙基)醚的制備方法，可以在精細(xì)化工廠使用常規(guī)的設(shè)備批量生產(chǎn)2-氨基-1,4-苯-二(乙酰氧乙基)醚。本發(fā)明以市場(chǎng)上易得的化學(xué)品原料，在精細(xì)化工廠使用常規(guī)的設(shè)備批量生產(chǎn)2-氨基-1,4-苯-二(乙酰氧乙基)醚。
本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：
一種2-氨基-1,4-苯-二(乙酰氧乙基)醚的制備方法，包括以下步驟：
(1)1,4-二羥乙氧基苯(HQEE)的乙酰化：以1,4-二羥乙氧基苯(對(duì)苯二酚二羥乙基醚)為原料，在醋酸中用乙酰化試劑對(duì)1,4-二羥乙氧基苯進(jìn)行乙酰化反應(yīng)，得到產(chǎn)物1,4-苯-二(乙酰氧乙基)醚(ACHQEE)；
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