[發(fā)明專利]2-氨基-1,4-苯-二(乙酰氧乙基)醚的制備方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201810004150.8 | 申請(qǐng)日： | 2018-01-03 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN108047066A | 公開（公告）日： | 2018-05-18 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 王濟(jì)民;沈永嘉;沈羽;周龑;蔡鵬飛 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 黃山加佳熒光材料有限公司;上海彧嘉化工科技有限公司 |
| 主分類號(hào)： | C07C213/02 | 分類號(hào)： | C07C213/02;C07C217/84;C07C201/08;C07C205/37;C07C67/08;C07C69/16 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 245200 *** | 國(guó)省代碼： | 安徽;34 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 氨基 乙酰 乙基 制備 方法 | ||
1.一種2-氨基-1，4-苯-二(乙酰氧乙基)醚的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：
(1)1,4-二羥乙氧基苯的乙酰化：以1,4-二羥乙氧基苯(對(duì)苯二酚二羥乙基醚)為原料，在醋酸中用乙酰化試劑對(duì)1,4-二羥乙氧基苯進(jìn)行乙酰化反應(yīng)，得到產(chǎn)物1,4-苯-二(乙酰氧乙基)醚；
(2)1,4-苯-二(乙酰氧乙基)醚的硝化：用濃硫酸對(duì)步驟(1)中所述1,4-苯-二(乙酰氧乙基)醚進(jìn)行硝化反應(yīng)，得到產(chǎn)物2-硝基-1,4-苯-二(乙酰氧乙基)醚；
(3)2-硝基-1,4-苯-二(乙酰氧乙基)醚的還原：在乙醇中，加入2-硝基-1,4-苯-二(乙酰氧乙基)醚，加熱，使固體完全溶解，得紅棕色透明液；然后加入Pd/C，滴加水合肼，然后滴加醋酸，保持反應(yīng)物的pH<6，得到產(chǎn)物2-氨基-1,4-苯-二(乙酰氧乙基)醚。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-氨基-1，4-苯-二(乙酰氧乙基)醚的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：
(1)1,4-二羥乙氧基苯的乙酰化：在20-25℃溫度時(shí)，在1000L搪玻璃反應(yīng)釜中加入醋酸，攪拌下加入HQEE，待HQEE完全分散后，通過計(jì)量槽滴加乙酰化試劑，滴加時(shí)保持溫度在20-25℃，反應(yīng)0.5-3h，產(chǎn)物1,4-苯-二(乙酰氧乙基)醚溶解在醋酸中，靜置過夜；
(2)1,4-苯-二(乙酰氧乙基)醚的硝化：在20-25℃溫度時(shí)，攪拌下，通過計(jì)量槽向步驟(1)中所述搪玻璃反應(yīng)釜中滴加濃硝酸，在滴加過程中保持反應(yīng)物溫度在20-25℃，滴加畢，加熱使其溫度升高到50℃，保溫30min，停止加熱，攪拌過夜；然后通過計(jì)量槽，滴加水，淺黃色固體析出，過濾，水洗到中性，真空干燥，得到2-硝基-1,4-苯-二(乙酰氧乙基)醚；
(3)2-硝基-1,4-苯-二(乙酰氧乙基)醚的還原：在20-25℃溫度時(shí)，在1000L搪玻璃反應(yīng)釜中加入工業(yè)乙醇，攪拌下加入步驟(2)中所述2-硝基-1,4-苯-二(乙酰氧乙基)醚，加畢，加熱到50℃，使固體完全溶解，得紅棕色透明液；然后加入5wt％Pd/C，滴加80wt％水合肼，5min后，滴加醋酸，保持反應(yīng)物的pH<6，反應(yīng)結(jié)束，停止加熱，過濾，濾餅是Pd/C；濾液轉(zhuǎn)移到500L結(jié)晶釜中，靜置過夜，讓還原物自然析出，過濾，真空干燥，得到灰色氨基產(chǎn)物2-氨基-1,4-苯-二(乙酰氧乙基)醚。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-氨基-1，4-苯-二(乙酰氧乙基)醚的制備方法，其特征在于：步驟(1)中所述乙酰化試劑為乙酸酐或乙酰氯。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-氨基-1，4-苯-二(乙酰氧乙基)醚的制備方法，其特征在于：步驟(1)中所述的1,4-二羥乙氧基苯與乙酰化試劑的摩爾比為1:2～5。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-氨基-1，4-苯-二(乙酰氧乙基)醚的制備方法，其特征在于：步驟(1)中所述的1,4-二羥乙氧基苯與乙酰化試劑的摩爾比為1:2～3。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-氨基-1，4-苯-二(乙酰氧乙基)醚的制備方法，其特征在于：步驟(2)中所述的1,4-苯-二(乙酰氧乙基)醚與濃硝酸的摩爾比為1:1～3。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-氨基-1，4-苯-二(乙酰氧乙基)醚的制備方法，其特征在于：步驟(3)中所述的2-硝基-1,4-苯-二(乙酰氧乙基)醚與水合肼的摩爾比為1:1～6。
8.根據(jù)權(quán)利要求1-7任意一項(xiàng)所述的2-氨基-1，4-苯-二(乙酰氧乙基)醚的制備方法，其特征在于：步驟(3)中所述的2-硝基-1,4-苯-二(乙酰氧乙基)醚與水合肼的摩爾比為1:2～3。
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